1-Butil-3-methylimidazolium tetrafluoroborate (BMIM BF4)(pautan:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/1-butyl-3-methylimidazolium-tetrafluoroborate.html) ialah cecair ionik yang biasa digunakan. Dalam kehidupan seharian, kaedah yang paling biasa ialah: dalam reaktor kering, 1-methylimidazole dan 1-chlorobutane dicampur dalam nisbah molar 1:1.1, dan campuran tindak balas yang terhasil adalah kira-kira 60 Tindak balas ialah dikacau pada darjah selama lebih kurang 108 jam. 1-butil-3-methylimidazolium yang diperolehi telah dibasuh dengan etil asetat. Menggunakan campuran di atas dalam langkah kedua, 1-butil-3-methylimidazolium yang diperoleh dalam langkah sebelumnya telah dirawat dengan 65 ml HBF4 dan beberapa ml air supaya ion BF4- menggantikan ion klorida, dan campuran tindak balas yang terhasil dikacau semalaman, dan kemudian melarutkan bahan tindak balas dalam diklorometana, mencuci bahan tindak balas dengan air, dan akhirnya menyejat di bawah vakum untuk mendapatkan 1-butil-3-methylimidazolium tetrafluoroborate sebagai molekul produk sasaran.
Di samping itu, terdapat beberapa kaedah yang sering digunakan di makmal, yang akan saya terangkan di bawah untuk rujukan.
1. Sintesis amina utama:
Dalam kaedah ini, BMIM BF4 diperoleh dengan bertindak balas 1-butylamine dengan 3-methylimidazole dengan kehadiran asid hidrofluorik (HF). Persamaan tindak balas adalah seperti berikut:
C6H11N2O.C2F6TIDAK4S2tambah C4H11N tambah HF → C8H15BF4N2tambah H2O
Ikuti langkah di bawah untuk bertindak balas:
1. Tambah 1-butylamine kering ke dalam kelalang bahagian bawah bulat kering.
2. Sambil kacau, tambah 3-methylimidazole secara perlahan-lahan ke dalam 1-butylamine.
3. Pastikan suhu pada suhu bilik untuk tindak balas dan teruskan mengacau campuran tindak balas.
Langkah 3: Penambahan asid hidrofluorik
Tambah jumlah asid hidrofluorik (HF) yang sesuai kepada campuran tindak balas.
Langkah 4: Teruskan Kacau dan Pemanasan
Pengadukan diteruskan dan sistem tindak balas dipanaskan pada suhu yang sesuai, biasanya 60-80 darjah . Campuran tindak balas disimpan dipanaskan dan dikacau untuk satu tempoh masa untuk memastikan tindak balas berjalan sepenuhnya.
Langkah 5: Tamat tindak balas dan penyejukan
Apabila tindak balas mencapai tahap tertentu, pemanasan boleh dihentikan dan sistem tindak balas boleh disejukkan ke suhu bilik. Semasa proses ini, BMIM BF4 akan secara beransur-ansur menghablur dan memendakan keluar.
Langkah 6: Penghabluran dan pengumpulan produk
Hasil tindak balas yang diperoleh dihablurkan, dan kristal boleh diasingkan daripada pelarut melalui penapisan atau sentrifugasi. Akhir sekali, kristal 1-Butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate (BMIM BF4) yang diperoleh boleh digunakan untuk penulenan dan penggunaan selanjutnya.
2. Sintesis melalui kaedah pertukaran ion:
Ini ialah kaedah yang biasa digunakan untuk sintesis BMIM BF4, yang menggunakan cecair ionik lain yang mengandungi anion BF4 untuk menukar kation 1-butil-3-methylimidazolium untuk menyediakan BMIM BF4. Sebagai contoh, BnBu3N (tributylbenzylammonium) boleh bertindak balas dengan KBF4 (potassium fluoroborate) untuk menjana BMIM BF4. Persamaan tindak balas adalah seperti berikut:
C19H34BrN tambah BF4K → 2 C8H15BF4N2tambah C19H34BrN
Langkah 1: Sediakan sistem tindak balas
Di makmal, reagen dan peralatan yang diperlukan untuk sintesis perlu disediakan terlebih dahulu. Berikut adalah langkah penyediaan umum:
- Sediakan reagen seperti BMIM X (di mana X boleh menjadi anion yang berbeza seperti Cl, Br, dll.) dan asid tetrafluoroborik (HBF4).
- Sediakan lajur dengan resin penukar kation, dikondisikan sepenuhnya dan diseimbangkan.
Langkah 2: Prarawatan Resin Pertukaran Kation
Letakkan resin penukar kation dalam lajur, basuh dan seimbangkan dengan pelarut yang sesuai. Tujuan langkah ini adalah untuk membuang kekotoran daripada resin dan memastikan bahawa resin berada dalam keadaan optimum untuk pertukaran ion.
Langkah 3: Reaksi Pertukaran Ion
1. Masukkan resin penukar kation yang telah dirawat sebelumnya ke dalam lajur kaca, dan tambahkan jumlah larutan BMIM X yang sesuai.
2. Dengan graviti atau tekanan, perlahan-lahan melepasi larutan melalui lajur untuk menghubungi sepenuhnya resin penukar kation.
3. HBF4 pada resin penukar kation akan bertukar dengan anion dalam BMIM X untuk membentuk produk sasaran BMIM BF4.
Langkah 4: Kumpul produk
Produk yang diperolehi oleh tindak balas pertukaran ion telah dikumpulkan. BMIM BF4 boleh diekstrak dan ditulenkan menggunakan pelarut dan kaedah yang sesuai, seperti mencuci, membilas, dsb.
Langkah 5: Pertumbuhan Kristal (Pilihan)
Sekiranya perlu untuk mendapatkan BMIM BF4 dalam keadaan kristal, pertumbuhan kristal boleh digalakkan melalui penyejatan pelarut atau kaedah penghabluran lain. Langkah ini membantu meningkatkan lagi ketulenan dan kehabluran produk.
|
|
|
3. Sintesis elektrokimia bukan akueus:
Kaedahnya adalah untuk mensintesis secara langsung BMIM BF4 daripada sebatian prekursor yang sepadan dalam sistem kontang melalui pengurangan elektrokimia atau pengoksidaan elektrokimia. Pelarut elektrolit yang biasa digunakan termasuk ammonium klorida dan karbon tetraklorida. Persamaan tindak balas adalah seperti berikut:
C6H11N2O.C2F6TIDAK4S2tambah C4H11N tambah BF3 → C8H15BF4N2tambah H2O
Langkah-langkah khusus adalah seperti berikut:
Langkah 1: Sediakan Peralatan Makmal dan Reagen
- Penyediaan elektrolisis, elektrod (anod dan katod) dan bekalan kuasa.
- Sediakan jumlah reagen 1-Butyl-3-methylimidazolium chloride (BMIM Cl) dan asid tetrafluoroborik (HBF4) yang sesuai.
- Sediakan larutan elektrolit yang sesuai, seperti asetonitril, dsb.
Langkah 2: Penyediaan Penyelesaian Elektrolit
Menggunakan propionitril sebagai pelarut, tambahkan jumlah BMIM Cl yang sesuai dalam bekas yang sesuai dan gaul hingga sebati untuk menyediakan larutan elektrolit.
Langkah 3: Tindak Balas Elektrolisis
1. Masukkan anod dan katod ke dalam sel elektrolitik, pastikan terdapat jarak yang sesuai di antara mereka.
2. Tuangkan larutan elektrolit ke dalam sel elektrolitik, pastikan elektrod terendam sepenuhnya dalam larutan.
3. Arus dan voltan yang sesuai digunakan, dan tindak balas elektrolitik dijalankan. Oksigen dibebaskan pada elektrod positif (anod), manakala tindak balas pengurangan berlaku pada elektrod negatif (katod).
4. Semasa melakukan elektrolisis, perlahan-lahan turunkan jumlah asid tetrafluoroborik (HBF4) yang sesuai ke dalam sel elektrolitik.
Langkah 4: Kumpul produk
Semasa tindak balas elektrolisis, BMIM Cl akan teroksida kepada BMIM BF4 dan dimendakan keluar. Selepas tindak balas, BMIM BF4 pepejal yang terhasil dikumpulkan.
Langkah 5: Pemurnian dan Pengeringan
BMIM BF4 yang terhasil ditulenkan dan dikeringkan untuk mendapatkan produk ketulenan tinggi. BMIM BF4 boleh diekstrak dan ditulenkan menggunakan pelarut dan kaedah yang sesuai, seperti mencuci, membilas, dsb.
4. Sintesis melalui kaedah peneutralan asid-bes:
Dalam kaedah ini, BMIM BF4 diperoleh dengan bertindak balas 3-methylimidazole dan 1-butylamine dalam keadaan berasid, dan kemudian meneutralkan dengan garam asas seperti NaBF4. Persamaan tindak balas adalah seperti berikut:
C6H11N2O.C2F6TIDAK4S2tambah C4H11N tambah HBF4 → C8H15BF4N2tambah H2O
1-Butil-3-methylimidazolium tetrafluoroborate boleh disintesis melalui tindak balas peneutralan asid-bes. Berikut ialah gambaran keseluruhan asas:
Langkah 1: Sediakan Peralatan Makmal dan Reagen
- Sediakan jumlah reagen 1-Butil-3-methylimidazole dan asid tetrafluoroborik yang sesuai.
- Sediakan jumlah pelarut organik yang sesuai, seperti asetonitril, dsb.
- Sediakan bekas tindak balas yang sesuai, pengacau magnet dan peralatan kawalan suhu.
Langkah 2: Rawatan Pelarut
Tambah pelarut organik seperti asetonitril ke dalam bekas tindak balas, dan lakukan pengeringan atau rawatan lain seperti yang diperlukan.
Langkah 3: Tindak balas peneutralan asid-bes
1. Tambah perlahan-lahan 1-Butyl-3-methylimidazole titis demi setitik ke dalam pelarut sambil dikacau untuk memudahkan pencampuran.
2. Tambah asid tetrafluoroborik secara beransur-ansur ke dalam sistem tindak balas dan teruskan kacau.
3. Laraskan suhu dan masa tindak balas. Kadangkala adalah perlu untuk mengawal suhu yang lebih rendah atau melakukan penambahan titis perlahan untuk tindak balas tertentu.
4. Selepas tindak balas telah dijalankan untuk satu tempoh masa, produk akan terbentuk.
Langkah 4: Penghabluran dan Pengasingan
Penghabluran produk boleh didorong dengan mengawal suhu atau menambah pelarut lain mengikut keperluan. Selepas penghabluran selesai, produk diasingkan daripada larutan menggunakan kaedah seperti penapisan atau sentrifugasi.
Langkah 5: Pengeringan dan Pemurnian
Produk dikeringkan untuk mengeluarkan sisa pelarut atau lembapan. Peralatan atau kaedah pengeringan yang sesuai boleh digunakan, seperti pengeringan vakum atau pengeringan di bawah suasana lengai. Rawatan penulenan lanjut seperti penghabluran semula atau kromatografi lajur boleh dilakukan jika dikehendaki.
Perlu diingatkan bahawa kaedah khusus untuk mensintesis BMIM BF4 bergantung pada keperluan sebenar dan bahan permulaan yang digunakan. Semasa proses sintesis, peraturan keselamatan operasi kimia harus dipatuhi dengan ketat, dan pengoptimuman proses yang sesuai dan kawalan keadaan tindak balas harus dijalankan mengikut situasi sebenar.