Komponen teras bagiDBDMH (pautan:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/dbdmh-cas-77-48-5.html) ialah dibromohidrin, terbitan hidantoin dan serbuk kristal putih atau kuning muda. Ia adalah jenis baru pembasmi kuman berkecekapan tinggi dengan spektrum bakteria yang luas, kesan bakteria yang kuat, prestasi ringan, dan boleh diuraikan menjadi karbon dioksida, nitrogen dan air. Kelemahannya ialah ia larut dengan sangat perlahan dalam air. Sebagai racun bakteri dan algicide, ia boleh membunuh pelbagai bakteria, kulat, virus, alga, virus hepatitis, Escherichia coli, Staphylococcus aureus, gonorea, kolera, Salmonella typhimurium, dan lain-lain dengan berkesan. Ia boleh digunakan secara meluas dalam pembasmian kuman di tempat awam, pembasmian kuman permukaan. objek alam sekitar, pembasmian kuman produk sanitari, dan pemeliharaan makanan: dalam akuakultur, ia boleh mencegah dan mengawal pelbagai penyakit bakteria dan kulat dengan berkesan seperti ikan, penyu, ketam, udang, katak dan kerang. Penyakit; Menyahjangkit dan mensterilkan air industri, air paip, kumbahan domestik, dan kolam renang.
Kerana pelbagai kegunaannya, ramai penyelidik telah mengkaji produk tersebut. Bagi meningkatkan hasil produk, saintis telah menjalankan pelbagai percubaan untuk meningkatkan ketulenan produk. Di sini kami menyenaraikan empat kaedah sintetik biasa untuk 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin (DBDMH):
1. Kaedah urea hidrobrominasi:
Kaedah ini adalah salah satu kaedah biasa untuk mensintesis DBDMH. Langkah-langkahnya adalah seperti berikut:
1.1. Sediakan asid asetik kontang atau larutan metil klorida:
Dalam cerek tindak balas kering, tambahkan jumlah asid asetik kontang atau metil klorida yang sesuai. Ambil perhatian bahawa pilihan pelarut kontang bergantung pada keadaan eksperimen dan prestasi tindak balas.
1.2. Melarutkan urea:
Tambah urea secara beransur-ansur kepada asid asetik kontang atau metil klorida sehingga ketepuan dicapai. Pembubaran urea boleh dipercepatkan dengan mengacau dan mengawal suhu pembubaran pada 0-5 darjah Celsius.
1.3. Tambah bromin cecair:
Perlahan-lahan dan tetap tambah bromin setitis demi setitik kepada asid asetik kontang atau metil klorida yang dilarutkan dalam urea. Kadar penambahan terbaik ialah menambahkan bromin ke dalam sistem tindak balas dalam bentuk aliran titisan. Pada masa yang sama, pastikan suhu sistem tindak balas dalam julat 0-5 darjah Celsius.
1.4. Masa mengacau dan menahan campuran tindak balas:
Semasa penambahan bromin secara beransur-ansur ke dalam sistem tindak balas, campuran itu dikacau perlahan-lahan menggunakan pengacau. Kacau campuran tindak balas diteruskan selama 2-4 jam untuk memastikan tindak balas yang mencukupi.
1.5. Pengumpulan sedimen:
Pada penghujung tindak balas, anda akan melihat pembentukan mendakan pepejal putih dalam campuran tindak balas, iaitu produk 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoin.
Campuran tindak balas ditapis menggunakan unit penapis untuk mengasingkan mendakan pepejal.
1.6. Basuh produk pepejal:
Produk pepejal yang terhasil telah dibasuh dengan etanol sejuk. Langkah ini adalah untuk membuang baki bromin dan kekotoran lain.
Etanol sejuk telah ditambah kepada produk pepejal, dikacau dan ditapis.
Langkah mencuci ini boleh diulang beberapa kali untuk memastikan ketulenan produk pepejal.
1.7. Pengeringan dan pembersihan:
Masukkan produk pepejal yang telah dibasuh ke dalam desikator vakum dan keringkan pada suhu yang sesuai. Ini boleh membantu mengeluarkan sisa etanol dan lembapan, dan memperoleh hablur 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoin tulen.
Pada akhirnya, anda akan mendapat kristal DBDMH tulen.
2. Kaedah Tetrabromocyclospendine:
Kaedah ini menggunakan tetrabromocycloclidinone sebagai bahan mentah untuk mensintesis DBDMH. Langkah-langkahnya adalah seperti berikut:
2.1. Penyediaan Bromocyclopentadienylacetone (DMDHPA):
- Dalam cerek tindak balas, tambah jumlah siklopentadiena dan aseton yang sesuai, tambah pemangkin (seperti borane, dll.), dan dapatkan DMDHPA dengan memanaskan dan bertindak balas. Langkah ini boleh dilakukan dengan kaedah yang diketahui.
2.2. Tindak balas dengan bromin:
- Dalam bekas tindak balas kering, tambah DMDHPA dan bromin.
- Panaskan sistem tindak balas kepada suhu yang sesuai (biasanya dalam julat 60-100 darjah Celsius), dan kacau campuran tindak balas untuk menggalakkan tindak balas.
- Semasa tindak balas, diperhatikan bahawa bromin bertindak balas dengan DMDHPA untuk menghasilkan 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin.
2.3. Asingkan produk:
- Selepas tindak balas selesai, campuran tindak balas disejukkan dan dicairkan dengan jumlah air yang sesuai.
- Produk 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin akan memendakan sebagai mendakan pepejal.
- Asingkan dan kumpulkan produk pepejal menggunakan alat penapisan.
2.4. Pemurnian dan pengeringan:
- Produk pepejal yang dikumpul mungkin mengandungi kekotoran yang memerlukan penulenan.
- Penghabluran semula boleh dilakukan menggunakan pelarut seperti dietil eter atau kloroform untuk menghilangkan kekotoran.
- Pengeringan vakum produk tulen untuk mengeluarkan sisa pelarut dan lembapan untuk mendapatkan 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoin tulen.
3. kaedah asid p-toluenesulfonik:
Kaedah menyediakan DBDMH dengan bertindak balas asid p-toluenesulfonik dan asid hidrobromik. Langkah-langkahnya adalah seperti berikut:
3.1. Penyediaan 5,5-dimethylcyclopentadienylacetone (DMDHPA):
- Dalam cerek tindak balas, tambah jumlah siklopentadiena dan aseton yang sesuai, dan tambah pemangkin (seperti borane, dll.) pada masa yang sama.
- Tindak balas kitaran dijalankan dengan memanaskan tindak balas untuk menghasilkan 5,5-dimethylcyclopentadienylacetone (DMDHPA).
- Langkah ini boleh dilakukan menggunakan kaedah yang diketahui.
3.2. Tindak balas dengan bromin:
- Larutkan asid p-toluenesulfonik dalam jumlah asetonitril yang mencukupi.
- Tambah DMDHPA ke dalam bekas tindak balas dan perlahan-lahan masukkan bromin setitik.
- Adalah disyorkan untuk melakukan tindak balas di bawah kawalan suhu, biasanya dalam julat 0-10 darjah Celsius.
- Semasa tindak balas diteruskan, bromin diperhatikan bertindak balas dengan DMDHPA untuk membentuk 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoin.
3.3. Pengasingan produk:
- Selepas tindak balas selesai, cairkan campuran tindak balas, dan jumlah asetonitril atau air ternyahion yang sesuai boleh digunakan.
- Produk 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin akan memendakan sebagai mendakan pepejal.
- Asingkan dan kumpulkan produk pepejal menggunakan alat penapisan.
3.4. Pemurnian dan pengeringan:
- Produk pepejal yang dikumpul mungkin mengandungi kekotoran yang memerlukan penulenan.
- Penghabluran semula boleh dilakukan menggunakan pelarut seperti dietil eter atau kloroform untuk menghilangkan kekotoran.
- Pengeringan vakum produk tulen untuk mengeluarkan sisa pelarut dan lembapan untuk mendapatkan 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoin tulen.
4. Kaedah piridin:
Kaedah ini menggunakan piridin sebagai bahan mentah untuk mensintesis DBDMH. Langkah-langkahnya adalah seperti berikut:
4.1. Penyediaan piridin-2,4-asid dikarboksilik:
- Dalam kelalang tindak balas, campurkan piridin dan asid formik dan tambah mangkin (cth pyrophosphate triester).
- Tindak balas biasanya dijalankan pada suhu yang lebih tinggi, seperti tindak balas pendidihan.
- Selepas tindak balas selesai, piridin-2,4-asid dikarboksilik diperoleh.
4.2. Tindak balas dengan natrium nitrit:
- Larutkan piridin-2,4-asid dikarboksilik dalam pelarut yang mencukupi seperti kloroform.
- Tambah jumlah natrium nitrit yang sesuai untuk melaraskan nilai pH.
- Kacau bahan tindak balas pada suhu rendah.
- Semasa tindak balas berjalan, pengeluaran sebatian nitrosopyridine diperhatikan.
4.3. Tindak balas brominasi:
- Pindahkan bahan tindak balas ke bekas lain.
- Tambah jumlah cuprous bromida (CuBr2) yang sesuai sebagai mangkin.
- Semasa tindak balas berjalan, tindak balas penggantian nitrosopyridine dengan bromin diperhatikan untuk membentuk sebatian bromopiridin.
4.4. Pengasingan produk:
- Selepas tindak balas selesai, cairkan campuran tindak balas, dan jumlah etil asetat yang sesuai boleh digunakan.
- Laraskan pH, biasanya dengan larutan natrium bikarbonat (NaHCO3).
- Asingkan fasa organik dan akueus dan kumpulkan fasa organik.
4.5. Pemurnian dan pengeringan:
- Keluarkan pelarut daripada fasa organik menggunakan penyejat berputar untuk mendapatkan sebatian bromopiridin.
- Untuk penulenan bromopiridin, kaedah seperti penghabluran semula atau kromatografi lajur boleh digunakan.
- Pengeringan vakum produk tulen untuk mengeluarkan sisa pelarut dan lembapan untuk mendapatkan 1,3-Dibromo-5,5-dimetilhidantoin tulen.
Ini ialah penerangan ringkas tentang empat kaedah sintetik biasa untuk 1,3-Dibromo-5,5-dimethylhydantoin (DBDMH). Sila ambil perhatian bahawa apabila melakukan tindak balas sintesis kimia ini di makmal, anda mesti mematuhi prosedur operasi selamat eksperimen kimia dengan ketat dan memastikan ia dijalankan di bawah keadaan yang sesuai. Jika anda memerlukan maklumat kimia yang lebih terperinci dan khusus, sila rujuk literatur kimia dan bahan profesional yang berkaitan.