2-Dimethylaminoisopropyl chloride(pautan:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/2-dimethylaminoisopropyl-chloride.html) ialah sebatian organik dengan pelbagai kegunaan. Selain aplikasinya dalam bidang perubatan, racun perosak, sains bahan dan industri, 2-Dimethylaminoisopropyl chloride juga memainkan peranan penting dalam bidang sains alam sekitar. DMAP-Cl ialah reagen garam ammonium kuaternari biasa dengan pelbagai aplikasi. Sebagai contoh, ia boleh digunakan sebagai alkilasi dan reagen nukleofilik untuk tindak balas garam ammonium kuaterner, serta sebagai perantara untuk ubat-ubatan tertentu. Terdapat pelbagai kaedah sintesis untuk produk ini, dan makmal kami secara amnya menggunakan kaedah untuk mendapatkan produk yang paling tulen dan paling berkesan. Terdapat beberapa kaedah khusus untuk rujukan.
Kaedah 1:
2-Dimethylamine isopropyl chloride hydrochloride (DMAP Cl) ialah reagen garam ammonium kuaternari biasa dengan pelbagai aplikasi. Sebagai contoh, ia boleh digunakan sebagai alkilasi dan reagen nukleofilik untuk tindak balas garam ammonium kuaterner, serta sebagai perantara untuk ubat-ubatan tertentu. Ia boleh didapati melalui tindak balas N, N-dimetilpropanediamine dan etil hidroklorit. Tindak balas ini perlu dijalankan di bawah pemangkinan antimoni triklorida. Langkah-langkah khusus adalah seperti berikut:
Persamaan kimia:
N. N-dimethylpropanediamine+2 HCl+SbCl3 → 2-Dimethylaminoisopropyl chloride hydrochloride+SbCl5
C6H16NCl · HCl=C6H16NCl2+H2O
Nota: SbCl5 dalam persamaan di atas ialah hasil sampingan yang boleh ditinggalkan apabila mengasingkan fasa organik.
Bahan:
N. N-Dimethylpropanediamine (DMAE, tulen secara analitik)
Antimoni triklorida (SbCl3, tulen analitik)
Etil hidrogen klorat (HClEt, tulen analitik)
Eter kontang (analitik tulen)
Aseton (tulen analitik)
Natrium hidroksida (NaOH, tulen analitik)
Air (air ternyahion atau air suling)
Sediakan reagen ini secara berasingan untuk operasi tindak balas seterusnya.
Langkah:
1. Tambah 15 mL eter kontang, 6 mL N, N-dimetilpropanediamine, dan 0.65 g antimoni triklorida ke dalam botol empat leher yang kering.
2. Kacau sehingga antimoni triklorida larut sepenuhnya, membentuk campuran.
3. Perlahan-lahan tambah 10 mL etil klorat ke dalam campuran tindak balas, sambil menambah pengacau magnet, dan teruskan kacau selama 30 minit. Semasa proses tindak balas, pepejal putih akan memendakan keluar.
4. Pindahkan campuran tindak balas ke corong pemisah 500 mL kering dan asingkan fasa pelarut organik di lapisan bawah.
5. Basuh dua kali dengan larutan natrium hidroksida, dan meneutralkan setiap kali dengan 50 mL larutan akueus.
6. Keluarkan pelarut daripada fasa organik untuk mendapatkan produk pepejal putih 2-Dimethylamine isopropyl chloride hydrochloride.
7. Tapis pepejal yang jatuh pada kertas turas dan basuh dengan aseton.
8. Produk DMAP-Cl yang diperoleh melalui pengeringan boleh diproses menggunakan kaedah pengeringan vakum di dalam pengering.
Kaedah 2:
Langkah-langkah khusus untuk tindak balas N, N-dimethylamino-2-chloropropane hydrochloride yang diperoleh dengan mengklorin 1-dimethylamino-2-propanol dengan sulfoxide chloride adalah seperti berikut:
Persamaan kimia yang sepadan dengan tindak balas di atas ialah:
DMAP+SOCl2 → N, N-Dimethylamino-2-garam kloropropana+garam HCl+SO2
Antaranya, DMAP ialah singkatan untuk 1-dimethylamino-2-propanol, N, N-Dimethylamino-2-garam kloropropana mewakili N, N-dimethylamino-2-garam kloropropana, garam HCl mewakili garam hidrogen klorida, dan SO2 mewakili sulfur dioksida.
1. Di bawah kacau, 1-dimethylamino-2-propanol (disingkat DMAP) ditambah kepada sulfoksida klorida (SOCl2) untuk membentuk larutan homogen.
2. Kacau larutan homogen pada suhu bilik untuk tempoh masa tertentu untuk membolehkan tindak balas pengklorinan diteruskan sepenuhnya.
3. Selepas tindak balas selesai, kesempurnaan tindak balas pengklorinan ditentukan melalui pentitratan.
4. Tambah jumlah alkali yang sesuai, seperti natrium hidroksida (NaOH) atau kalium hidroksida (KOH), dan meneutralkan asid hidroklorik dan hidrogen klorida yang dijana untuk mendapatkan N, N-dimethylamino-2-garam kloropropana.
5. Asingkan produk N, N-dimethylamino-2-garam kloropropana daripada larutan tindak balas melalui penyulingan atau kaedah pengasingan lain yang sesuai.
Kaedah 3:
Berikut adalah langkah terperinci dan formula tindak balas kimia untuk tindak balas N, N-dimethylpropanediamine dengan serbuk peluntur dengan kehadiran natrium asetilasetat, diikuti dengan tindak balas penyingkiran garam ammonium kuaterna di bawah tindakan natrium hidroksida, untuk mendapatkan {{1 }}Dimetilaminopropil klorida hidroklorida:
1. Mula-mula, tambah N, N-dimethylpropanediamine (disingkat DMMA) dan natrium asetilasetat ke dalam reaktor, dan kemudian tambahkan jumlah air yang sesuai. DMMA ialah sebatian organik biasa dengan struktur garam ammonium kuaterner, manakala natrium asetilasetat digunakan sebagai pemangkin untuk tindak balas. Panaskan campuran di bawah kacau kepada suhu refluks (kira-kira 80 darjah ) dan kekalkan pada suhu ini selama kira-kira 2 jam, membenarkan DMMA dan natrium asetilasetat bertindak balas sepenuhnya.
2. Semasa proses ini, DMMA bertindak balas dengan serbuk peluntur (biasanya natrium hipoklorit atau natrium hipoklorit yang dihasilkan oleh tindak balas gas klorin dengan natrium hidroksida) untuk menghasilkan 2-Dimethylaminoisopropyl chloride hydrochloride. Persamaan tindak balas kimia khusus ialah:
CH3-CH (COOCH3) - COOH+CH3-N (CH3) - CH2CH3 → CH3-CH (COOCH3) - N (CH3) - CH2CH3+H2O
3. Seterusnya, tambah natrium hidroksida ke dalam larutan tindak balas di atas, laraskan nilai pH kepada alkali (seperti pH=9), dan kemudian panaskannya kepada suhu refluks (kira-kira 80 darjah ) di bawah kacau, dan kekalkan suhu ini selama kira-kira 2 jam untuk menyebabkan garam ammonium kuaternari yang dijana menjalani tindak balas penyingkiran, memperoleh 2-Dimethylaminoisopropyl chloride hydrochloride.
Semasa proses ini, natrium hidroksida digunakan sebagai pemangkin beralkali untuk menggalakkan tindak balas penyingkiran garam ammonium kuaternari, menghasilkan 2-Dimethylamine isopropyl chloride hidrat yang diperlukan. Persamaan tindak balas kimia khusus ialah:
CH3-CH (COOCH3) - N (CH3) - CH2CH3+NaOH → CH3-N (CH3) - CH2CH2Cl · HCl+CH3-CH (COONa) - COONa
Dalam tindak balas di atas, natrium asetilasetat digunakan sebagai pemangkin untuk menggalakkan tindak balas antara N, N-dimetilpropanediamine dan serbuk peluntur; Natrium hidroksida digunakan untuk mengawal nilai pH larutan tindak balas dan menggalakkan tindak balas penyingkiran garam ammonium kuaterner. Dengan mengawal suhu tindak balas, masa, nilai pH dan keadaan lain, proses tindak balas boleh dioptimumkan untuk meningkatkan hasil dan ketulenan 2-Dimethylamine isopropyl chloride.
Perlu diingatkan bahawa tindak balas ini boleh menghasilkan sejumlah besar haba dan gas, jadi ia harus dikendalikan di bawah langkah keselamatan yang sesuai untuk mengelakkan potensi bahaya. Selain itu, penggunaan serbuk peluntur dan natrium hidroksida sebagai bahan mentah juga memerlukan perhatian terhadap isu keselamatan dan penyimpanan.
Secara amnya, dengan bertindak balas N, N-dimethylpropanediamine dengan serbuk peluntur dengan kehadiran natrium asetilasetat, diikuti dengan tindak balas penyingkiran garam ammonium kuaterna dengan kehadiran natrium hidroksida, 2-Dimethylaminoisopropyl chloride boleh disediakan. Kaedah ini mempunyai hasil dan ketulenan yang tinggi, dan merupakan kaedah yang berkesan untuk menyediakan 2-Dimethylamine isopropyl chloride hydrochloride.