Etil kaprilat(pautan:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/additive/ethyl-caprylate-cas-106-32-1.html) adalah bahan kimia dengan aroma dan rasa buah, yang digunakan secara meluas dalam makanan, rempah ratus, perisa, perubatan dan bidang lain. Sebagai tambahan kepada pengesteran alkyd, transesterifikasi dan pengurangan pengesteran, terdapat kaedah sintetik lain untuk mensintesis Etil kaprilat.
1. Kaedah pengesteran sulfat:
Kaedah pengesteran sulfat ialah kaedah tindak balas yang biasa digunakan untuk menyediakan sebatian ester sulfat. Ia boleh bertindak balas alkohol dengan asid sulfurik untuk menghasilkan ester sulfat yang sepadan. Persamaan tindak balas kimia kaedah pengesteran sulfat boleh dinyatakan sebagai:
ROH + HOSO₃H → RSO₃H + H₂O
Antaranya, ROH mewakili alkohol dan RSO₃H mewakili ester sulfat. Dalam tindak balas khusus, alkohol dan etanol mutlak dicampur dalam nisbah 1:1, kemudian asid sulfurik pekat dan sulfur trioksida ditambah, dan suhu dikawal antara 0-5 darjah untuk tindak balas. Selepas tindak balas selesai, tambah air untuk melaraskan pH kepada neutral, kemudian ekstrak fasa organik dengan dietil eter, dan akhirnya gunakan penyejat berputar untuk menyejat dietil eter dalam fasa organik untuk mendapatkan produk mentah. Produk mentah ditapis untuk mendapatkan produk ester sulfat ketulenan tinggi.
Langkah eksperimen:
Langkah 1: Campurkan Etil kaprilat (etil asetat) dan etanol mutlak dalam nisbah 1:1, masukkan ke dalam kelalang, dan kacau rata.
Langkah 2: Campurkan asid sulfurik pekat dan sulfur trioksida pada nisbah 1:1, masukkan perlahan-lahan ke dalam kelalang dan kawal suhu tindak balas antara 0-5 darjah .
Langkah 3: Kekalkan suhu antara 0-5 darjah dan kacau selama 30 minit untuk bertindak balas sepenuhnya antara etil asetat dan etanol.
Langkah 4: Sebilangan besar haba akan dijana semasa tindak balas, dan suhu tindak balas boleh dikawal dengan menggunakan mandi air ais.
Langkah 5: Selepas tindak balas selesai, tambah jumlah air yang sesuai untuk menjadikan larutan tindak balas berasid, dan kemudian tambah larutan natrium hidroksida untuk menyesuaikan pH kepada neutral.
Langkah 6: Ekstrak larutan tindak balas dengan dietil eter, dan kumpulkan fasa organik melalui pengasingan cecair.
Langkah 7: Gunakan penyejat berputar untuk menyejat dietil eter dalam fasa organik untuk mendapatkan produk mentah.
Langkah 8: Menapis produk mentah, anda boleh menggunakan kaedah seperti penyulingan atau penghabluran semula untuk mendapatkan Ethyl caprylate sulfate dengan ketulenan yang lebih tinggi.
Pengesteran asid sulfurik ialah tindak balas pengesteran menggunakan asid sulfurik sebagai mangkin. Tindak balas ini biasanya dijalankan pada suhu tertentu, dan mangkin berasid ditambah untuk menggalakkan tindak balas. Selain itu, disebabkan keperluan untuk menggunakan sejumlah besar pemangkin berasid, sejumlah besar cecair asid sisa akan dihasilkan, yang menimbulkan masalah alam sekitar yang serius.
2. Kaedah asid asetik penjanaan in-situ:
Kaedah penjanaan asid asetik in-situ adalah untuk mencampurkan n-oktanol, natrium asetat dan sedikit air, menambah jumlah asid sulfurik yang sesuai kepada campuran, dan memanaskan campuran kepada kira-kira 90 darjah Celsius. Kemudian, etanol ditambah perlahan-lahan ke dalam campuran tindak balas, dan suhu dan masa tindak balas dikawal untuk menggalakkan penjanaan Etil kaprilat. Akhir sekali, teknik seperti pengekstrakan dan penyulingan boleh digunakan untuk memisahkan dan memurnikan produk tindak balas.
persamaan tindak balas kimia:
CH₃CH₂OH + NH₃ → CH₃CH₂ONH₃⁺ + OH⁻
CH₃CH₂OH + CO₂ → CH₃CH₂CO₂H + H₂O NH₃ + H₂O + CO₂= NH₄HCO₃
NH₄HCO₃ + H₂SO₄= NH₄HSO₄+ CO₂+ H₂O NH₄HSO₄+ CH₃CH₂OH= CH₃CH₂O⁺ + NH₄⁺⁺ + SO₄²
Langkah-langkah khusus adalah seperti berikut:
(1) Tambah etanol dan air ammonia ke dalam reaktor, kacau rata, dan kawal suhu tindak balas antara 25-30 darjah .
(2) Tuangkan karbon dioksida ke dalam reaktor, pastikan tekanan pada 2-3 atmosfera, dan masa tindak balas ialah 2-3 jam.
(3) Selepas tindak balas selesai, tapis larutan tindak balas untuk mengeluarkan mendakan.
(4) Tambah asid sulfurik ke dalam turasan supaya kepekatan asid sulfurik dalam larutan ialah 80%, kemudian panaskan hingga 70-80 darjah dan kekalkan suhu ini selama 2-3 jam.
(5) Selepas tindak balas, tambahkan jumlah air yang sesuai untuk menjadikan larutan tindak balas berasid, dan kemudian tambah eter untuk mengekstrak larutan tindak balas.
(6) Suling fasa akueus yang diekstrak dengan dietil eter menggunakan penyejat berputar untuk mendapatkan produk etil asetat mentah.
(7) Untuk menapis produk mentah, penyulingan atau penghabluran semula boleh digunakan untuk mendapatkan etil asetat dengan ketulenan yang lebih tinggi.
Kaedah ini adalah tindak balas pengesteran yang menghasilkan asid asetik in situ. Bahan tindak balas termasuk n-oktanol, natrium asetat, dan asid sulfurik. Kaedah ini memerlukan peralatan khas dan keadaan operasi, dan sangat sensitif terhadap kepekatan asid sulfurik dan kandungan air, jadi ia sukar untuk beroperasi. Selain itu, penggunaan pemangkin asid sulfurik juga akan membawa kepada sejumlah besar sisa asid, menyebabkan pencemaran alam sekitar.
3. Kaedah pengoksidaan tekanan tinggi:
Kaedah pengoksidaan tekanan tinggi adalah untuk mencampurkan n-oktanol dan asid asetik pada nisbah molar 1:1, dan menambah campuran kepada peranti tindak balas dengan oksigen dan mangkin. Peralatan harus mempunyai keadaan tertentu seperti suhu, tekanan dan kadar input oksigen. Dengan mengawal masa dan keadaan tindak balas, Etil kaprilat dihasilkan dengan cekap. Akhir sekali, teknik pengasingan dan penulenan digunakan untuk mengasingkan dan memurnikan Etil kaprilat daripada campuran tindak balas.
Etil asetat mengalami tindak balas pengoksidaan di bawah tindakan hidrogen peroksida dan asid sulfurik pekat untuk menjana asid asetik dan air. Persamaan tindak balas kimia ialah: CH₃CH₂OOC₂H₅+ H₂O₂+ H₂SO₄= CH₃CH₂OH+ CH₃COOH+ H₂O
Langkah terperinci adalah seperti berikut:
(1) Tambah etil asetat, hidrogen peroksida dan asid sulfurik pekat ke dalam reaktor tekanan tinggi, kacau rata, dan kawal suhu tindak balas antara 80-100 darjah .
(1) Tutup reaktor tekanan tinggi, naikkan suhu kepada 100-150 darjah , dan kekalkan suhu ini selama 3-5 jam.
(1) Selepas tindak balas selesai, sejukkan cecair tindak balas ke suhu bilik, dan ekstrak cecair tindak balas dengan toluena.
(1) Suling fasa akueus yang diekstrak dengan toluena menggunakan penyejat berputar untuk mendapatkan produk etil asetat mentah.
(1) Untuk menapis produk mentah, penyulingan atau penghabluran semula boleh digunakan untuk mendapatkan etil asetat dengan ketulenan yang lebih tinggi.
Seperti namanya, pengoksidaan tekanan tinggi merujuk kepada tindak balas pengoksidaan yang dijalankan di bawah atmosfera oksigen tekanan tinggi. Kaedah ini memerlukan peralatan dan keadaan tindak balas khas dan hanya sesuai untuk bahan kimia khas tertentu. Pada masa yang sama, disebabkan keperluan untuk menggunakan sejumlah besar oksigen, kos operasi kaedah ini agak tinggi. Di samping itu, terdapat bahaya keselamatan tertentu apabila bertindak balas di bawah suhu tinggi, tekanan tinggi, dan atmosfera oksigen kepekatan tinggi.
4. Tindak balas radikal bebas pengantaraan kuprum alkil:
Tindak balas radikal bebas pengantara kuprum alkil adalah kaedah yang berkesan untuk mensintesis bahan polimer. Campurkan n-oktanol dan asid asetik pada nisbah molar 1:1, kemudian tambahkan jumlah reagen kuprum alkil yang sesuai, dan laraskan suhu dan masa tindak balas. bertindak balas di bawah keadaan. Etil kaprilat disucikan melalui teknik pengasingan dan penulenan.
Tindak balas radikal bebas yang dimediasi alkil kuprum selalunya melibatkan transformasi pelbagai kumpulan berfungsi. Berikut adalah contoh persamaan tindak balas kimia:
Etil kaprilat dan garam kuprum alkil mengalami tindak balas gandingan di bawah tindakan pemula radikal bebas untuk membentuk polimer molekul tinggi. Proses ini boleh dinyatakan sebagai:
Nc6H5BAB2BAB2CuBr + (C6H5BAB2BAB2)mBr → (C6H5CH2BAB2)n + mCuBr2+ mHBr
di mana n mewakili tahap pempolimeran dan m mewakili bilangan rantai rantai. Persamaan tindak balas kimia ini mewakili struktur penyambungan pelbagai molekul Etil kaprilat melalui tindak balas radikal bebas yang dimediasi oleh alkil kuprum untuk menghasilkan pautan rantai polimer.
Langkah eksperimen:
(1) Tambah Etil kaprilat dan garam kuprum ke dalam reaktor, kacau rata, dan kawal suhu tindak balas antara suhu bilik dan 80 darjah .
(2) Tambah pemula radikal bebas setitik demi setitik, memastikan suhu tindak balas tetap untuk memulakan tindak balas radikal bebas.
(3) Semasa proses tindak balas, tahap tindak balas radikal bebas boleh diselaraskan dengan mengawal masa dan suhu tindak balas.
(4) Selepas tindak balas selesai, gunakan corong pemisah untuk memisahkan larutan tindak balas kepada fasa organik dan fasa akueus.
(5) Rotary menyejat fasa organik untuk mendapatkan produk mentah.
(6) Untuk menapis produk mentah, penyulingan atau penghabluran semula boleh digunakan untuk mendapatkan produk sasaran dengan ketulenan yang lebih tinggi.
Tindak balas radikal bebas pengantara kuprum alkil ialah tindak balas radikal bebas yang dimangkin menggunakan reagen kuprum alkil. Tindak balas ini menggunakan struktur dan sifat khas kuprum alkil untuk menggalakkan tindak balas pengoksidaan atau penggantian atom atau molekul. Dalam tindak balas ini, kuprum alkil memainkan peranan dwi pemangkin dan spesies aktif, meningkatkan kadar tindak balas dan selektiviti.
Ringkasnya, sebagai tambahan kepada tindak balas pengesteran alkyd, tindak balas transesterifikasi dan tindak balas pengurangan pengesteran, terdapat kaedah lain yang boleh digunakan untuk mensintesis Etil kaprilat. Walau bagaimanapun, setiap kaedah mempunyai kelebihan, kelemahan dan skop penggunaannya, dan kaedah yang sesuai perlu dipilih mengikut situasi sebenar. Pada masa yang sama, keadaan operasi dan kos ekonomi juga perlu dikawal dengan ketat semasa proses untuk memastikan kecekapan dan keselamatan tindak balas.