Sebagai reagen tindak balas kimia biasa,aspirin(pautan:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/pure-aspirin-powder-cas-50-78-2.html) digunakan dengan kerap dalam eksperimen harian. Kami menjimatkan kos dan menambah baik ketulenan dan kaedah pengeluaran bahan kimia ini melalui pelbagai kaedah, yang akan kami huraikan di bawah Dua kaedah sintesis makmal biasa diterangkan dalam . Jika anda memerlukan maklumat yang lebih terperinci, sila rujuk literatur yang berkaitan atau hantarkan pertanyaan kepada kami.
Kaedah 1: Kaedah tindak balas asetilasi
Formula tindak balas kimia tindak balas asetilasi:
C7H6O3tambah (CH3CO)2O → C9H8O4tambah CH3COOH
langkah:
Sediakan bahan:
Asid salisilik
Asid asetik glasier
Asid fosforik
Anhidrida asetik
Instrumen dan peralatan:
Bekas tindak balas (bikar kaca atau botol)
Peranti penyejuk (mandi ais atau sinki air sejuk)
Peralatan pemanas (plat pemanas, mandi air panas, dll.)
Bar kacau atau bar kacau magnet
Peralatan penapisan (seperti penapis kain atau corong)
1. Timbang kira-kira 10 gram asid salisilik ke dalam bekas tindak balas yang bersih.
2. Tambah jumlah asid asetik glasier yang sesuai untuk melarutkan asid salisilik. Boleh dijalankan di bawah kacau untuk mempercepatkan kadar pembubaran.
3. Tambah beberapa titis asid fosforik sebagai mangkin. Asid fosforik membantu memudahkan tindak balas.
4. Sukat jumlah berasingan asid asetik anhydrous dan asid asetik glasier dan campurkan ke dalam bekas kaca bersih yang lain. Ini adalah bahan tindak balas untuk tindak balas asetilasi.
5. Masukkan bahan tindak balas tindak balas asetilasi secara perlahan-lahan ke dalam bekas tindak balas yang mengandungi asid salisilik. Pada masa yang sama, kacau dan campurkan dengan bar kacau atau bar kacau magnet untuk membuat bahan tindak balas bersentuhan sepenuhnya.
6. Campuran biasanya perlu disimpan sejuk. Bekas reaksi boleh diletakkan dalam mandi ais atau mandi air sejuk untuk mengawal suhu.
7. Teruskan mengacau dan mengadun dalam keadaan sejuk untuk melengkapkan tindak balas. Biasanya ia mengambil masa kira-kira 30 minit.
8. Selepas tindak balas selesai, pepejal aspirin yang terhasil diasingkan daripada campuran. Pengekstrakan boleh dilakukan melalui peranti penapisan seperti penapis kain atau corong.
9. Basuh pepejal aspirin yang diasingkan dengan jumlah air yang sesuai untuk menghilangkan kekotoran.
10. Akhir sekali, ekstrak dengan air suling untuk membersihkan lagi aspirin.
Kaedah 2: kaedah tindak balas transesterifikasi
Bahan:
Asid salisilik
Anhidrida asetik
Asid fosforik
Asid sulfurik
Asid asetik
Instrumen dan peralatan:
Bekas tindak balas (bikar kaca atau botol)
Peralatan pemanas (plat pemanas, mandi air panas, dll.)
Bar kacau atau bar kacau magnet
Peranti penyejuk (tangki air sejuk, mandi ais, dll.)
corong atau penapis
Bahan pengering (seperti asid sulfurik natrium kontang atau natrium hidroksida)
Peralatan penyulingan (penyuling)
Langkah 1: Sediakan campuran tindak balas
1. Timbang sejumlah asid salisilik dalam bekas kaca bersih.
2. Campurkan asid salisilik dengan natrium bikarbonat dan kacau rata.
3. Tambah jumlah etanol mutlak yang sesuai kepada campuran untuk membentuk ampaian.
Langkah 2: Menjalankan tindak balas transesterifikasi
1. Masukkan sebahagian kecil anhidrida organik sebagai mangkin sambil kacau dengan batang kaca untuk bercampur.
2. Panaskan campuran tindak balas pada suhu yang sesuai (biasanya pada 60-70 darjah ), dan simpan tindak balas selama 30-60 minit.
Langkah 3: Tindak balas hidrolisis dan penulenan
1. Masukkan campuran tindak balas ke dalam jumlah air yang sesuai dan kacau rata.
2. Mendakan pepejal aspirin yang terhasil dan basuh dengan air.
3. Ekstrak aspirin dengan air suling dan bersihkan lagi dengan kaedah seperti penapisan atau penghabluran.
Apabila ia datang kepada sintesis aspirin daripada anhidrida dan ester, transesterifikasi ialah kaedah yang biasa digunakan. Kaedah ini menggunakan anhidrida sebagai agen asetilasi untuk menyediakan asid Acetylsalicylic (aspirin) secara transesterifikasi dengan asid salisilik.
Formula tindak balas:
C7H6O3tambah (CH3CO)2O → C9H8O4tambah CH3COOH
Perlu diingatkan bahawa tindak balas ini adalah tindak balas transesterifikasi. Di bawah keadaan tindak balas, kumpulan hidroksil dalam asid salisilik ditransesterifikasikan dengan kumpulan asetil dalam anhidrida asetik. Produk yang terhasil ialah aspirin (asid acetylsalicylic) dan asid asetik (asid asetik).
langkah:
1. Timbang jumlah asid salisilik yang sesuai ke dalam bekas tindak balas.
2. Tambah jumlah asid asetik dan asid fosforik yang sesuai, dan kacau rata untuk melarutkan asid salisilik.
3. Timbang jumlah asid asetik kontang yang sesuai dalam bekas lain.
4. Letakkan bekas tindak balas di dalam tab mandi ais untuk memastikan ia sejuk.
5. Tambah asid asetik kontang secara perlahan-lahan ke dalam larutan tindak balas yang disejukkan sambil dikacau dengan bar kacau atau bar kacau magnet.
6. Teruskan mengacau campuran tindak balas di bawah penyejukan, biasanya selama 30 minit hingga 1 jam.
7. Asingkan produk daripada campuran tindak balas. Pemisahan boleh dilakukan menggunakan corong atau penapis.
8. Basuh produk dengan jumlah air sejuk yang sesuai untuk menghilangkan kekotoran.
9. Masukkan produk basah ke dalam peralatan pemanas untuk pengeringan. Asid sulfurik natrium kontang atau natrium hidroksida boleh digunakan sebagai bahan pengering.
10. Basuh produk kering dengan air suling untuk membersihkan lagi aspirin.
11. Akhir sekali, kumpulkan aspirin tulen yang terhasil.
Ambil perhatian bahawa langkah yang diterangkan di atas hanyalah gambaran keseluruhan, dan operasi sebenar mungkin berbeza-beza bergantung pada keadaan dan keperluan percubaan. Semasa menjalankan eksperimen kimia, adalah penting untuk mengikuti prosedur keselamatan yang betul dan memastikan bahawa eksperimen dilakukan di bawah bimbingan kakitangan yang berpengalaman.