Tetracaine hydrochlorideadalah sebatian dan berat molekul 264.36326. Ia adalah serbuk putih, mudah larut dalam air dan larut dalam etanol.
Kali terakhir kita bercakap mengenai penyediaan pertengahan 1, N, N-dimethylethanolamine hydrochloride, kali ini, kita akan meneruskan penyediaan pertengahan 2 dalam penyediaan tetracaine hydrochloride.
(1) Berat 165g benzocaine, tambah ke dalam botol, berat 139g bromobutane dan tuangkan ke dalam botol, dan akhirnya tambah 58g natrium karbonat ke dalam botol.
(2) Pasang termometer 0~ 200 ° C, agitator, dan corong penurunan tekanan berterusan. Kondensor refluks ditambah ke bahagian atas corong penurunan tekanan berterusan, dan pemanasan dihidupkan. Apabila suhu dalaman mencapai 80 ° C, kacau dihidupkan, pemanasan berterusan, dan suhu dibenarkan naik hingga melebihi 90 ° C.
(3) Mengeram reaksi pada 90~95°C selama empat jam, 95~115°C selama empat jam, dan akhirnya bertindak balas pada 115~120°C selama 2~3 jam, dan kembali bromobutane kepada sistem tindak balas dalam masa semasa tindak balas.
(4) Selepas tindak balas selesai, tukar peranti refluks kepada peranti penyahsolvenan vakum untuk mengeluarkan bromobutane yang tinggal dalam sistem di bawah tekanan yang dikurangkan. Suling.
(5) Berat 160g air dan pindahkannya ke kebocoran menetes tekanan berterusan, perlahan-lahan menambahnya mengikut arah jalan ke penyelesaian tindak balas yang tinggal, mengawal suhu dalaman antara 65 dan 75 ° C, kacau selama 20 minit, berdiri diam selama 20 minit, dan gunakan corong pemisah. Fasa natrium karbonat berair yang lebih rendah dipisahkan, dan fasa organik atas dipindahkan ke kelalang tindak balas.
(6) Pickling untuk kali pertama: berat 120g air dan 5g asid hidroklorik, pindahkannya ke kelalang tiga leher, hidupkan pemanasan, simpan suhu dalaman pada kira-kira 70 ~ 80 ° C, kacau selama 10 minit, ukur nilai pH 2 ~ 3, dan berdiri diam selama 30 minit, fasa organik yang lebih rendah dikumpulkan dalam paruh, dan kemudian larutan asid atas dipisahkan.
(7) Pickling untuk kali kedua: pindahkan fasa organik ke kelalang tindak balas, tambah 120g air, 3g asid hidroklorik, panaskan hingga 70-80 ° C, kacau selama 10 minit, berdiri diam selama 30 minit, lepaskan fasa organik yang lebih rendah, berat, Jisim purata adalah antara 180 ~ 200g.
(8) Mengikut nisbah jisim etanol: fasa organik = 0.7:1, tambah 120 ~ 140g etanol, tambahkan semua bahan kelalang tindak balas 1L, hidupkan pemanasan untuk larut, larut sepenuhnya pada 60 ° C, kemudian sejuk ke bawah 10 ° C, penapisan sedutan, penapis Kek itu dibilas sekali dengan etanol sejuk. Pengeringan dan berat, langkah ini boleh mendapatkan 120 ~ 125g pertengahan II (kandungan fasa gas lebih besar daripada 95%)
Penyediaan pertengahan 2 sudah berakhir, dan kita boleh bercakap tentang kaedah penyediaan pertengahan 3 dan penyediaan akhir dan pemurnian tetracaine hydrochloride akhir serta teknologi pemprosesan berikutnya.