Kloramin T, juga dikenali sebagai N-chlorotriphenylmethylhypochlorite, ialah agen pengoksidaan dan pengklorinan biasa. Penampilannya adalah serbuk pepejal putih hingga kuning muda dengan higroskopisitas. Berat molekulnya ialah 290.5, CAS 127-65-1, dan formula molekulnya ialah C19H16ClNO2. Ia amat larut dalam air, dengan keterlarutan kira-kira 76 g/100 mL air, dan membebaskan sejumlah besar haba. Ia juga mudah larut dalam pelarut organik seperti etanol, kloroform, dan aseton. Ia mempunyai keasidan yang lemah dan boleh mengionkan ion hidrogen dalam air, jadi ia boleh digunakan sebagai asid. Sementara itu, ia juga mempunyai kealkalian yang lemah dan boleh menerima ion hidroksida. Ia adalah agen pengoksidaan dan pengklorinan biasa, digunakan secara meluas dalam bidang seperti perubatan, racun perosak, pewarna, dll.
(Pautan produk: https://www.bloomtechz.com/chemical-reagent/indicator-reagent/chloramine-t-powder-cas-127-65-1.html)
Kaedah 1: Sintesis kloramine T daripada aniline juga merupakan kaedah yang biasa digunakan. Kaedah ini terutamanya merangkumi tiga langkah: sulfonasi, aminasi, dan pengklorinan aniline. Langkah-langkah khusus adalah seperti berikut:
1. Tindak balas sulfonasi
(1) Mencampurkan anilin dan asid klorosulfonat: Campurkan anilin dan asid klorosulfonik dalam nisbah molar 1:1 dan kacau rata dengan batang kaca.
(2) Kawalan suhu: Letakkan campuran pada pengacau magnet dan kawal suhu sekitar 50 darjah .
(3) Tindak balas sulfonasi: Di bawah suhu terkawal, biarkan campuran bertindak balas selama kira-kira 1 jam sehingga anilin ditukar sepenuhnya kepada p-toluenesulfonyl chloride.
(4) Pengasingan dan pengeringan: Gas hidrogen klorida yang dihasilkan oleh tindak balas dikeluarkan oleh penyejat berputar, dan cecair yang tinggal diasingkan dan dikeringkan untuk mendapatkan p-toluenesulfonyl chloride.
Formula tindak balas kimia adalah seperti berikut:
C6H5NH2 + ClSO3H → C6H5NHSO3H + HCl
2. Tindak balas ammonifikasi
(1) Penyediaan larutan natrium hidroksida: Larutkan sejumlah natrium hidroksida dalam etanol untuk menyediakan larutan natrium hidroksida.
(2) Titiskan p-toluenesulfonyl chloride ke dalam botol berleher tiga: Letakkan p-toluenesulfonyl chloride kering ke dalam botol berleher tiga menggunakan penitis tekanan malar.
(3) Suntikan ammonia: Dalam keadaan kacau, suntik ammonia ke dalam botol berleher tiga.
(4) Kawal suhu dan tekanan: Kawal suhu tindak balas pada sekitar 80 darjah dan kekalkan tekanan tertentu, supaya ammonia boleh bertindak balas sepenuhnya dengan p-toluenesulfonyl chloride.
(5) Tindak balas ammoniasi: Di bawah keadaan suhu dan tekanan terkawal, biarkan campuran bertindak balas selama kira-kira 2 jam sehingga p-toluenesulfonyl chloride ditukar sepenuhnya kepada N-toluenesulfonyl dimethylamine.
(6) Pengasingan dan pengeringan: Asingkan dan keringkan cecair yang bertindak balas untuk mendapatkan Np-toluenesulfonyl dimethylamine.
Formula tindak balas kimia adalah seperti berikut:
C6H5NHSO3H+2NH3 + NaOH → C6H5NHSO2NHCH2BAB3 + 2H2O
3. Tindak balas pembentukan garam beralkali
(1) Larutkan Np-toluenesulfonyldimethylamine dalam etanol: Larutkan sejumlah Np-toluenesulfonyldimethylamine dalam etanol untuk membentuk larutan etanol Np-toluenesulfonyldimethylamine.
(2) Tambah larutan natrium hidroksida ke dalam tiub refluks: Tambahkan sejumlah larutan natrium hidroksida ke dalam tiub refluks.
(3) Tindak balas pembentukan garam beralkali: Tambah larutan etanol Np-toluenesulfonyldimethylamine ke dalam tiub refluks dan lakukan tindak balas pembentukan garam beralkali dalam keadaan kacau.
(4) Kawalan suhu: Kawal suhu tiub refluks pada sekitar 80 darjah untuk memastikan kemajuan lancar tindak balas garam alkali.
(5) Pengasingan dan pengeringan: Asingkan dan keringkan cecair yang bertindak balas untuk mendapatkan garam natrium Np-toluenesulfonyl dimethylamine.
Formula tindak balas kimia adalah seperti berikut:
C6H5NHSO2NHCH2BAB3 + NaOH → C6H5NH(OH)SO2NHCH2CH3Na
4. Tindak balas pengklorinan gas klorin
(1) Larutkan garam natrium Np-toluenesulfonyldimethylamine dalam air: Larutkan sejumlah garam natrium Np-toluenesulfonyldimethylamine dalam air untuk membentuk larutan garam natrium Np-toluenesulfonyldimethylamine.
(2) Masukkan gas klorin ke dalam paip refluks: Dalam keadaan kacau, masukkan gas klorin ke dalam paip refluks.
(3) Kawal suhu dan tekanan: Kawal suhu tiub refluks pada sekitar 80 darjah dan kekalkan tekanan tertentu, supaya gas klorin boleh bertindak balas sepenuhnya dengan garam natrium Np-toluenesulfonyldimethylamine.
(4) Tindak balas pengklorinan gas klorin: Di bawah keadaan suhu dan tekanan terkawal, biarkan campuran bertindak balas selama kira-kira 1 jam sehingga garam natrium Np-toluenesulfonyldimethylamine ditukar sepenuhnya kepada chloramine T.
(6) Pengasingan dan pengeringan: Asingkan dan keringkan cecair yang bertindak balas untuk mendapatkan kloramine T.
Kaedah 2: Sintesis kloramine T daripada p-nitrophenol juga merupakan kaedah yang biasa digunakan. Kaedah ini terutamanya merangkumi dua langkah: sulfonasi dan pengurangan nitrofenol. Langkah-langkah khusus adalah seperti berikut:
1. Tindak balas sulfonasi
(1) Mencampurkan p-nitrophenol dan asid klorosulfonat: Larutkan sejumlah p-nitrofenol dalam dimetilformamida (DMF), tambahkan jumlah asid klorosulfonik yang sesuai, dan kacau rata dengan batang kaca.
(2) Kawalan suhu: Letakkan campuran pada pengacau magnet dan kawal suhu sekitar 50 darjah .
(3) Tindak balas sulfonasi: Di bawah suhu terkawal, biarkan campuran bertindak balas selama kira-kira 1 jam sehingga p-nitrophenol ditukar sepenuhnya kepada p-aminobenzenesulfonyl chloride.
(4) Pengasingan dan pengeringan: Gas hidrogen klorida yang dihasilkan oleh tindak balas dikeluarkan oleh penyejat berputar, dan cecair yang tinggal diasingkan dan dikeringkan untuk mendapatkan p-aminobenzenesulfonyl chloride.
Formula tindak balas kimia adalah seperti berikut:
C6H5TIDAK2 + ClSO3H → C6H5NHSO3H + HCl
2. Tindak balas pengurangan
(1) Larutkan p-aminobenzenesulfonyl chloride dalam air: Larutkan sejumlah p-aminobenzenesulfonyl chloride dalam air suling untuk membentuk larutan akueus p-aminobenzenesulfonyl imine.
(2) Tindak balas pengurangan: Di bawah keadaan pemanasan mandi air, perlahan-lahan tuangkan larutan berair p-aminobenzenesulfonyl imine ke dalam bikar sambil terus dikacau. Kemudian tambahkan sejumlah zink atau serbuk besi ke dalam larutan dan teruskan kacau sehingga zarah pepejal hilang.
(3) Pengasingan dan pengeringan: Asingkan dan keringkan cecair yang bertindak balas untuk mendapatkan kloramine T.
Formula tindak balas kimia adalah seperti berikut:
C6H5NHOSCH2COOH + Zn/Fe → C6H5NHOSCH2BAB3 + Zn (OH)2/Fe(OH)2
Di atas adalah langkah terperinci dan formula tindak balas kimia yang sepadan untuk mensintesis kloramine T daripada p-nitrophenol sebagai bahan mentah. Dalam operasi praktikal, adalah perlu untuk memberi perhatian kepada mengawal keadaan setiap langkah tindak balas, seperti suhu, tekanan, dos pemangkin, nisbah bahan mentah, dan lain-lain, untuk memastikan memperoleh kloramine T ketulenan tinggi. Pada masa yang sama , adalah perlu untuk memberi perhatian kepada prosedur operasi keselamatan untuk mengelakkan kemalangan.