Pangkalan Tris, dengan formula molekul C3H8NO3, CAS 77-86-1, dan berat molekul 121.1. Juga dikenali sebagai Tris (hidroksida) aminometana. Zarah kristal putih. Trihydroxymethylaminomethane digunakan secara meluas dalam rawatan asidemia metabolik dan pernafasan akut. Ia tergolong dalam agen penimbal alkali dan mempunyai kesan penimbal yang baik pada asidosis metabolik dan aktiviti enzim. Kaedah sintesis trihidroksimetilnitrometana ialah n (nitrometana): n (formaldehid)=1:3.2, menggunakan larutan Ca (OH) 2 sebagai mangkin, melaraskan nilai pH kepada sekitar 9, mengawal suhu tindak balas pada 30 darjah, dan bertindak balas selama 4 jam. Pada sejam, trihidroksimetilnitrometana diperoleh dengan hasil 91.3%. Dalam pelarut etanol dan diklorometana, hidrazin hidrat digunakan sebagai agen penurunan dan pemangkin ditambah untuk mengurangkan kumpulan nitro. Gunakan kaedah pengurangan sebatian nitro aromatik kepada sebatian nitro polihidroksialifatik.
(Pautan produk:https://www.bloomtechz.com/basic-chemicals/raw-materials/tris-base-powder-cas-77-86-1.html)
Tris Base mempunyai pelbagai kaedah sintesis, dan berikut ialah tiga kaedah sintesis biasa:
Kaedah 1:
Campurkan kloroform (CHCl3) dan ammonia (NH3) dalam nisbah molar tertentu untuk menghasilkan tris (2-chloroethoxy) metilamin (bes Tris) melalui tindak balas. Kemudian, dengan menjalankan tindak balas ammonolisis pada asas Tris, agen pengkelat Tris diperolehi.
1. Triklorometana bertindak balas dengan ammonia untuk membentuk bes Tris
Langkah-langkah sintesis:
(1) Tambah jumlah triklorometana dan ammonia yang sesuai (dalam nisbah molar 1:3) ke dalam kelalang dasar bulat dan kacau dengan pengacau magnet.
(2) Kacau campuran tindak balas pada suhu bilik untuk tempoh masa tertentu sehingga tindak balas selesai.
(3) Asingkan cecair jernih atas daripada larutan tindak balas melalui corong pemisah untuk mendapatkan produk mentah asas Tris.
(4) Penghabluran semula asas Tris mentah, tapis dan keringkan untuk mendapatkan asas Tris tulen.
Persamaan tindak balas kimia:
CHCl3+3NH3 → N (CH2CH2Cl) 3+3H2O
2. Melakukan tindak balas ammonolisis pada asas Tris untuk mendapatkan agen pengkelat Tris
Langkah-langkah sintesis:
(1) Tambah jumlah bes Tris dan ammonia yang sesuai (dalam nisbah molar 1:3) ke dalam kelalang dasar bulat dan kacau dengan pengacau magnet.
(2) Kacau campuran tindak balas pada suhu bilik untuk tempoh masa tertentu sehingga tindak balas selesai.
(3) Asingkan cecair jernih atas daripada larutan tindak balas melalui corong pemisah untuk mendapatkan agen pengkelat Tris mentah.
(4) Penghabluran semula agen pengkelat Tris mentah, tapis dan keringkan untuk mendapatkan agen pengkelat Tris tulen.
Persamaan tindak balas kimia:
N (CH2CH2Cl) 3+3NH3 → N (CH2CH2NH2) 3+3HCl
Melalui langkah di atas, kami berjaya menghasilkan bes Tris melalui tindak balas triklorometana dan ammonia, dan kemudian memperoleh agen pengkelat Tris melalui ammonolisis bes Tris.
Kaedah 2:
Bes Tris dihasilkan dengan bertindak balas formaldehid dengan ammonium klorida atau ammonium karbonat. Campurkan jumlah larutan formaldehid yang sesuai dengan larutan berair ammonium karbonat atau ammonium klorida, dan kacau pada suhu bilik selama 24 jam untuk mendapatkan larutan alkali Tris. Kemudian tambah asid hidroklorik secara titisan ke dalam larutan alkali Tris sehingga nilai pH sasaran dicapai. Penyelesaian terakhir yang diperoleh ialah penimbal Tris, yang boleh ditapis dan disterilkan mengikut keperluan.
Langkah-langkah sintesis
1. Tambah jumlah larutan akueus formaldehid yang sesuai dan larutan akueus ammonium karbonat atau ammonium klorida (nisbah molar 1:3) ke dalam kelalang dasar bulat, dan kacau dengan pengacau magnet.
2. Kacau campuran tindak balas pada suhu bilik untuk tempoh masa tertentu (biasanya 24 jam) sehingga tindak balas selesai. Semasa proses ini, tindak balas akan menghasilkan asas Tris dan produk sampingan lain.
3. Asingkan cecair jernih atas melalui corong pemisah untuk mendapatkan larutan alkali Tris. Dalam langkah ini, pelarut organik yang sesuai boleh digunakan untuk pengekstrakan bagi memurnikan lagi asas Tris.
4. Dalam larutan alkali Tris yang dikumpul, gunakan jumlah asid hidroklorik asid hidroklorik asid hidroklorik asid hidroklorik asid hidroklorik yang sesuai, tambah titisan ke dalam larutan alkali Tris sehingga nilai pH sasaran dicapai. Semasa proses ini, adalah perlu untuk memantau dengan teliti nilai pH untuk mengelakkan ia terlalu rendah atau terlalu tinggi.
5. Akhir sekali, penimbal Tris boleh ditapis dan disterilkan mengikut keperluan. Sebagai contoh, penapis boleh digunakan untuk membuang kekotoran daripada larutan, atau kaedah pensterilan yang sesuai boleh digunakan untuk memastikan kemandulan larutan.
Persamaan kimia:
Tindak balas antara formaldehid dan ammonium karbonat atau ammonium klorida boleh dinyatakan sebagai:
HCHO+3NH4OH → N (CH2OH) 3+3H2O+HCO3-
Antaranya, HCHO ialah formula kimia formaldehid, dan NH4OH ialah larutan akueus ammonium karbonat atau ammonium klorida. Tindak balas ini menghasilkan bes Tris (N (CH2OH) 3) dan ion bikarbonat (HCO3-).
Tindak balas menambah asid hidroklorik untuk menyesuaikan pH boleh dinyatakan sebagai:
HCHO+3NH4OH → N (CH2OH) 3+3H2O+HCO3-
HCO3-+H+→ H2CO3 → CO2 ↑+H2O
Dalam tindak balas ini, ion bikarbonat (HCO3-) bergabung dengan ion hidrogen (H+) untuk membentuk karbon dioksida dan air (CO2 ↑+H2O). Semasa proses ini, perhatian harus diberikan untuk mengawal suhu tindak balas dan kelajuan kacau untuk mengelakkan berlakunya tindak balas sampingan. Pada masa yang sama, asid hidroklorik perlu ditambah titis demi mengelakkan nilai pH rendah atau tinggi. Dalam langkah penapisan dan pensterilan, penapis yang sesuai boleh digunakan untuk membuang kekotoran dan bahan tidak larut daripada larutan. Pada masa yang sama, kaedah pensterilan yang sesuai boleh digunakan untuk memastikan kemandulan penyelesaian untuk memenuhi keperluan eksperimen seterusnya.
Kaedah 3:
Hasilkan bes Tris dengan bertindak balas 1,3-propanediol dengan ammonium klorida atau karbonat. Campurkan jumlah 1,3-propanediol yang sesuai dengan larutan berair ammonium karbonat atau ammonium klorida dan kacau di bawah keadaan pemanasan untuk tempoh masa tertentu untuk mendapatkan larutan alkali Tris. Kemudian tambah asid hidroklorik secara titisan ke dalam larutan alkali Tris sehingga nilai pH sasaran dicapai. Penyelesaian terakhir yang diperoleh ialah penimbal Tris, yang boleh ditapis dan disterilkan mengikut keperluan.
Langkah-langkah sintesis:
1. Tambahkan amaun 1,3-larutan propanediol dan larutan berair ammonium karbonat atau ammonium klorida yang sesuai (nisbah molar 1:3) ke dalam kelalang dasar bulat dan kacau dengan pengacau magnet.
2. Kacau campuran tindak balas di bawah keadaan pemanasan untuk tempoh masa tertentu (biasanya 24 jam) sehingga tindak balas selesai. Semasa proses ini, tindak balas akan menghasilkan asas Tris dan produk sampingan lain. Tujuan pemanasan adalah untuk menggalakkan tindak balas dan meningkatkan hasil asas Tris.
3. Asingkan cecair jernih atas melalui corong pemisah untuk mendapatkan larutan alkali Tris. Dalam langkah ini, pelarut organik yang sesuai boleh digunakan untuk pengekstrakan bagi memurnikan lagi asas Tris.
4. Dalam larutan alkali Tris yang dikumpul, gunakan jumlah asid hidroklorik asid hidroklorik asid hidroklorik asid hidroklorik asid hidroklorik yang sesuai, tambah titisan ke dalam larutan alkali Tris sehingga nilai pH sasaran dicapai. Semasa proses ini, adalah perlu untuk memantau dengan teliti nilai pH untuk mengelakkan ia terlalu rendah atau terlalu tinggi.
5. Akhir sekali, penimbal Tris boleh ditapis dan disterilkan mengikut keperluan. Sebagai contoh, penapis boleh digunakan untuk membuang kekotoran daripada larutan, atau kaedah pensterilan yang sesuai boleh digunakan untuk memastikan kemandulan larutan.
Formula tindak balas sintesis kimia:
Tindak balas antara 1,3-propanediol dan ammonium karbonat atau ammonium klorida boleh dinyatakan sebagai:
HOCH2CH (OH) CH2OH+3NH4OH → N (CH2OH) 3+3H2O+CO32- atau Cl-
Antaranya, HOCH2CH (OH) CH2OH ialah formula struktur 1,3-propanediol, dan NH4OH ialah larutan akueus ammonium karbonat atau ammonium klorida. Tindak balas ini menghasilkan bes Tris (N (CH2OH) 3) dan ion karbonat (CO32-) atau ion klorida (Cl -).
Tindak balas menambah asid hidroklorik untuk menyesuaikan pH boleh dinyatakan sebagai:
CO32-+H+→ HCO3- → H2CO3- → CO2 ↑+H2O
Cl -+H+→ HCl → (g)+Cl - (aq)
Antaranya, HCO3- mewakili ion bikarbonat, H2CO3 mewakili asid karbonik, CO2 ↑ mewakili gas karbon dioksida, dan H2O mewakili air. Dalam tindak balas ini, ion karbonat (CO32-) atau ion klorida (Cl -) bergabung dengan ion hidrogen (H+) untuk membentuk gas karbon dioksida dan air, atau gas hidrogen klorida dan ion klorida (Cl -). Semasa proses ini, perhatian harus diberikan untuk mengawal suhu tindak balas dan kelajuan kacau untuk mengelakkan berlakunya tindak balas sampingan. Pada masa yang sama, asid hidroklorik perlu ditambah titis demi mengelakkan nilai pH rendah atau tinggi.
Kaedah-kaedah ini masing-masing mempunyai kelebihan dan kekurangannya sendiri, dan perlu dipilih berdasarkan keadaan dan keperluan eksperimen tertentu. Dalam operasi praktikal, ia juga perlu memberi perhatian kepada isu keselamatan dan mengambil langkah perlindungan yang sepadan.