2,2-Bis(hydroxymethyl)butyric Acid CAS 10097-02-6

2,2-Bis(hydroxymethyl)butyric acidialah bahan kimia dengan formula molekul C6H12O4, iaitu kristal putih. Larut dalam air, metanol, aseton, dsb. Ia mengandungi berbilang kumpulan berfungsi dan mempunyai sifat kimia yang serupa dengan asid dihydroxymethylbutyric. Terdapat dua kumpulan hidroksimetil yang melekat pada atom karbon kuartener, dan empat kumpulan dan atom karbon kuaternari membentuk struktur kovalen yang serupa dengan berlian di angkasa, yang menentukan kestabilan relatif; Kumpulan hidroksil dan karboksil adalah kumpulan berfungsi reaktif, yang menjadikan molekul mempunyai ciri-ciri kedua-dua alkohol dan asid. Rangka karbon lipofilik dan struktur kumpulan berfungsi hidrofilik menjadikannya mempunyai keterlarutan yang unik dan menjadi agen penghubung silang yang sangat baik dan perantaraan organik, yang boleh digunakan secara meluas dalam poliuretana larut air, poliester, resin epoksi, agen penghubung silang dan aspek lain.

Guna 1.2,2-Bis(hydroxymethyl)butyric aciddigunakan dalam penghasilan salutan sistem poliuretana/poliester bawaan air, pelekat dan kemasan kulit.

Gunakan 2. Bahan tambahan cat, digunakan untuk poliuretana larut air, resin epoksi, pelekat, dsb.

Penggunaan 3. DMBA ialah kumpulan neopentyl karboksil dengan dua kumpulan hidroksimetil aktif, jadi ia boleh digunakan untuk mensintesis sistem polimer bawaan air, dan boleh digunakan secara meluas dalam poliuretana larut air, poliester, resin epoksi, dll. DMBA mempunyai keterlarutan yang lebih baik daripada DMPA dalam pelarut yang berbeza, jadi ia boleh meningkatkan kecekapan kerja.

Persediaan untuk2,2-asid bis(hydroxymethyl)butyric:

Kaedah 1:

Tambah 72g butyraldehyde dan 60g polyformaldehyde ke dalam kelalang tiga mulut 500mL yang dilengkapi dengan pengacau, kondenser refluks dan termometer, mula kacau dan panaskan, panaskan hingga 45 darjah, tambah 19.7g 30 peratus larutan akueus gam trimetil, kawal suhu tindak balas pada 45~ 50 darjah, dan bertindak balas selama 60 minit.

Selepas tindak balas, keluarkan pemangkin dan produk sampingan melalui penyulingan vakum pada 60 darjah, tambah 113g hidrogen peroksida secara titisan di bawah keadaan pemanasan 50 darjah, dan kemudian tambah 40g natrium hidroksida untuk peneutralan selepas memegang pada 70 darjah selama 1 jam, keluarkan air melalui penyulingan vakum, tambah jumlah etanol yang sesuai, tapis dan keluarkan garam tak organik, laraskan pH minuman keras ibu kepada 4 dengan asid sulfurik dan keluarkan etanol untuk mendapatkan 104.4g produk kristal putih 2,{{11} }asid dimetilolbutyrik dengan ketulenan 99.5 peratus, Hasilnya ialah 70.5 peratus.

Kaedah 2:

Kaedah proses untuk pengeluaran berterusan 2,2-asid dihydroxymethylbutyric menggunakan mikroreaktor termasuk langkah berikut:

S1. Ukur sejumlah formaldehid, butiraldehid dan trietilamin dengan pam pemeteran dan letakkannya di dalam pengadun untuk pencampuran paksa, dan kemudian masukkan reaktor mikro untuk tindak balas pemeluwapan. Kadar aliran trietilamin, formaldehid dan n-butyraldehid masing-masing ialah 250ml/min, 2000ml/min dan 1100ml/min. Kadar aliran triethylamine, formaldehid dan n-butyraldehyde ialah 0.1m/s, suhu tindak balas ialah 50 darjah, tekanan ialah 0.2MPa, dan masa tinggal tindak balas ialah 70 saat, Pengadun disambungkan dengan tiga pam pemeteran dan mikro -reaktor. Bahan pengadun dan mikro-reaktor boleh menjadi mana-mana satu atau lebih kaca, keluli tahan karat, resin dan silikon karbida. Reaktor mikro boleh menjadi satu atau lebih dalam siri. Reaktor mikro dipasang dengan penukar haba di dalam untuk mendapatkan cecair tindak balas terutamanya yang mengandungi 2,2-dihydroxymethylbutyraldehyde;

S2. Larutan tindak balas yang kebanyakannya mengandungi 2,2-dihydroxymethylbutyraldehyde yang diperoleh daripada S1 disuling secara berterusan dan ditumpukan melalui penyejat berputar filem nipis, dan bahan didih rendah dikitar semula dan digunakan untuk mendapatkan larutan pekat 2,{{6} }dihydroxymethylbutyraldehyde;

S3. Kemudian pam hidrogen peroksida ke dalam reaktor mikro yang mengandungi larutan pekat dimethylol butyraldehyde melalui pam pemeter untuk tindak balas pengoksidaan. Kadar alir hidrogen peroksida untuk tindak balas pengoksidaan ialah 1200 ml/min, masa tinggal ialah 360 saat, dan tekanan ialah 0.2 MPa untuk mendapatkan larutan tindak balas2,2-asid bis(hydroxymethyl)butyric;

S4. Ambil larutan tindak balas 2,2-asid dihydroxymethylbutyric yang diperoleh dalam S3 dan masukkan ke dalam cerek kepekatan untuk kepekatan untuk mendapatkan larutan pekat 2,2-asid dihydroxymethylbutyric, dan kemudian ekstrak larutan pekat 2 ,2-asid dihydroxymethylbutyric tiga kali dengan metil isobutil keton, trietilamin dan hidrogen peroksida boleh diperoleh semula dengan didih rendah, dan metil isobutil keton boleh diperolehi semula dengan pelarut, digabungkan dengan larutan yang diekstrak, tertumpu pada tekanan atmosfera, dan kemudian disejukkan. dan disejukkan, Produk yang diasingkan dikeringkan secara emparan untuk mendapatkan produk asid 2,2-dihydroxymethylbutyric yang layak.

Kaedah 3:

Penyediaan mangkin alkali disokong karbon teraktif:

Tambah karbon diaktifkan ke dalam 30 peratus alkali cecair, kacau selama 24 jam, tapis, keringkan karbon diaktifkan, masukkan ke dalam relau meredam di bawah perlindungan nitrogen pada 600 darjah, dan aktifkan selama 5 jam, yang merupakan pemangkin.

Penyediaan 2,2-asid dihydroxymethylbutyric:

Tambah 45g formaldehid, 72g butiraldehid dan 3.6g mangkin ke dalam kelalang. Selepas tindak balas pada 50 darjah selama 10 jam, keluarkan mangkin dengan penapisan. Selepas formaldehid dan butiraldehid yang tidak bertindak balas disejat, turunkan kepada suhu biasa. Tambah 72g air, panaskan hingga 80 darjah , tambah 34g hidrogen peroksida, bertindak balas selama 2 jam, sejat bahan tidak bertindak balas dan sejukkan untuk mendapatkan hablur putih, iaitu, 2,2-asid dimetilolbutyrik.

Kaedah 4:

(1) Tambah 1000kg air ke dalam cerek pemeluwapan, tambah 12kg abu soda dan 5kg natrium hidroksida, tambah 650kg formaldehid selepas dicampur, sejukkan hingga 10-15 darjah , tambahkan 240kg n-butyraldehyde secara titisan, dan kekalkan suhu malar selama 16 jam selepas penambahan titisan;

(2) Pam ke cerek pengoksidaan, tambah air asid formik dan, laraskan nilai PH kepada 6-7, kurangkan tekanan dan vakum kepekatan kepada -0.085MPa, pulihkan n-butyraldehyde pada peringkat kedua, gunakan air untuk penyejukan pada peringkat pertama, dan gunakan air garam untuk penyejukan pada peringkat kedua.

(3) Apabila suhu meningkat kepada 50 darjah, tambah 500Kg hidrogen peroksida dengan menjatuhkan. Selepas jatuh, pastikan suhu pada 60~62 darjah selama 4 jam dan 70~72 darjah selama 4 jam;

(4) Kekalkan vakum -0.060MPa untuk kepekatan, tambah 200Kg air setiap 2 jam, tambah sejumlah 600Kg air untuk penyingkiran azeotropik asid formik, dan pulihkan 50 peratus daripada jumlah keseluruhan asid formik air untuk peneutralan abu soda dan natrium hidroksida.

(5) Pekat sehingga kandungan air di bawah 1.0 peratus , dan tambah 100Kg dikloroetana sebagai pelarut.

(6) Selepas penyejukan, sentrifuge dan pulihkan dikloroetana daripada minuman keras ibu pada tekanan atmosfera.

(7) Penapisan utama: letakkan metanol dan produk mentah dalam nisbah 1.5 ∶ 1, penapis untuk mengeluarkan bahan tidak larut, pekat turasan, sejuk dan terhablur, dan dapatkan produk berkualiti tinggi selepas sentrifugasi. Minuman keras ibu penapisan primer dirawat dengan metil isobutil keton.

(8) Penapisan sekunder: letakkan produk ditapis utama dan air dalam nisbah 2:1, dan sejukkannya untuk mengkristal semula. Produk kedua terbaik Lixinde. Sapukan arak ibu penapisan sekunder.

(9) Pengeringan: kawal suhu bilik pengeringan pada 80 darjah, sejukkan di dalam bilik pengeringan selepas melepasi pengesanan kelembapan, dan kemudian keluarkannya untuk dihancurkan dan saringan.

(10) Letakkan arak ibu penapisan utama dan metil isobutil keton dalam perkadaran 5:1, sejukkan dan hablur, dan pulihkan produk - 2.2 - asid dihidroksimetil butirik melalui sentrifugasi, dan kemudian haluskannya. sekali lagi.

Kaedah 5:

Tambah 96g poliformaldehid dan 96g air ke dalam kelalang empat leher 1000ml, mulakan adunan, naikkan suhu, tambah 80g 5 peratus alkali cecair pada kira-kira 50 darjah C, kawal nilai pH antara 910 dan selesaikan titisan dalam masa 2 jam. , teruskan tindak balas pemeliharaan haba selama 4 jam, naikkan suhu kepada 80 darjah C untuk memulihkan n-butyraldehyde yang tidak bertindak balas dan sejumlah kecil larutan formaldehid, stim suhu dalaman kepada 100 darjah C, hentikan penyulingan, turunkan suhu, kawal suhu pada kira-kira 50 darjah C, dan perlahan-lahan tambah 220g 27 peratus hidrogen peroksida, Kawal penyiapan menitis dalam masa 2 jam. Selepas selesai menitis, tindak balas diadakan selama 6 jam. Selepas menambah asid sulfurik pekat untuk pengasidan, kurangkan tekanan kepada 12 kPa dan sejatkan air. Selepas penyejatan, tambahkan 200 gram metil isobutil keton, dan kemudian panaskannya sehingga 100 darjah untuk memisahkan air. Selepas air diasingkan, sejukkan. Tapis garam pepejal semasa ia panas, sejukkan lagi turasan, dan mendakan kristal untuk mendapatkan produk mentah. Tambah produk mentah ke dalam pelarut untuk penghabluran semula sekali lagi untuk mendapatkan kristal putih, Jumlah hasil2,2-asid bis(hydroxymethyl)butyricialah 41 peratus.

Cool tags: 2,2-bis(hydroxymethyl)butyric acid cas 10097-02-6, pembekal, pengilang, kilang, borong, beli, harga, pukal, untuk dijual