Acephat(pautan:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/acephate-powder-cas-30560-19-1.html) ialah racun perosak dengan sejarah penggunaan yang panjang dalam racun perosak fosforus organik. Cirinya ialah ia adalah racun serangga endotermik dengan ketoksikan gastrik dan kesan membunuh sentuhan, dan boleh membunuh telur. Ia mempunyai kesan pengasapan tertentu dan merupakan racun serangga yang bertindak perlahan. Prinsip asas racun serangga adalah untuk menghalang enzim asetilkolin asetat serangga. Sesuai untuk sayur-sayuran, tembakau, pokok buah-buahan, kapas, sitrus, beras, dan gandum, untuk mencegah dan mengawal pelbagai perosak dan ular sawa mengunyah dan menghisap mulut. Jika dicampur dengan racun perosak seperti carbaryl dan dimethoate, ia mempunyai kesan sinergistik dan boleh memanjangkan jangka hayat.
Kaedah 1: Kaedah mudah, hasil tinggi, kos rendah dan ketulenan tinggi untuk menyediakan asetat; Ia boleh mengatasi proses peneutralan yang diperlukan untuk mengasingkan asid asetik, mengurangkan kehilangan penguraian asetilmetilamin yang disebabkan oleh peneutralan, dan tidak memerlukan sejumlah besar proses pengekstrakan pelarut organik dan menjana sejumlah besar air sisa. Penyelesaian teknikal termasuk proses tindak balas sintesis berikut:
(1) Menggunakan etilena keton dan O, O-dimethylthiophosphoramide sebagai bahan mentah, di bawah keadaan pemangkin asilasi dan pelarut organik, etilena keton menjalani tindak balas asetilasi dengan O, O-dimethylthiophosphoramide untuk mendapatkan asetilasi O, O-dimethylthiophosphoramide; Antaranya, nisbah jisim etilena keton kepada O, O-dimethylthiophosphoramide ialah (0.15-0.40): 1;
(2) Bertindak balas asetilasi O, O-dimethylthiophosphoramide di bawah keadaan pemangkin pengisomeran untuk menyediakan larutan acetomethamidophos;
(3) Larutan Acetylmethamidophos dihablurkan, diasingkan pepejal-cecair, dan dikeringkan untuk menyediakan serbuk mentah Acetylmethamidophos.
Persamaan tindak balas kimia adalah seperti berikut:
Kaedah 2:
Bahan mentah untuk menghasilkan asetat termasuk metil klorida, ammonia, dikloroetana, etilena glikol, dan cuka dimetil sulfat. Diperolehi melalui langkah tindak balas seperti aminasi, asilasi, dan pengisomeran.
1. Aminasi:
Tambah metil klorida dan jumlah berkadar yang sepadan dikloroetana secara mendatar ke dalam cerek aminasi dari pemeteran aras tinggi, dan mulakan air garam kacau dan beku. Apabila suhu dalam cerek turun kepada 15C, perlahan-lahan titiskan air nitrogen ke dalam cerek dari tangki pemeteran air ammonia aras tinggi dan kawal suhu dalam cerek pada 35-40 peratus C selama 35.40 min . Selepas menambah air ammonia, laraskan air garam beku untuk mengurangkan suhu dalam cerek kepada 20-23C. Kekalkan suhu dan kacau selama 30-35 minit, kemudian tambah 6L air. Selepas kacau selama 2-3 minit, hentikan kacau dan pam bahan ke dalam pemisah aminasi untuk stratifikasi. Selepas 3{10}} minit, letakkan fasa organik dalam tangki penerima untuk pemeteran. Fasa organik ini ialah sebatian amina dengan pelarut (0.0 dimetil thiophosphoramide).
2. Asilasi:
(1) Kaedah anhidrida asetik: Masukkan amina dengan pelarut ke dalam cerek asilasi dari tangki penyukat tahap tinggi, mula kacau, kemudian tambah anhidrida asetik ke dalam cerek asilasi dari tangki penyukat tahap tinggi anhidrida asetik, dan kemudian hidupkan air garam beku . Apabila suhu dalam cerek turun kepada 1{10}} darjah C, perlahan-lahan tambah asid sulfurik pekat daripada tangki penyukat aras tinggi ke dalam cerek tindak balas. Selepas menambah asid sulfurik, hidupkan tekanan udara, keluarkan air garam beku dari jaket, dan panaskan perlahan-lahan dengan stim untuk menaikkan suhu dalam cerek kepada 55-60 darjah C, Kekalkan tindak balas selama 50 minit, selesaikan tindak balas , dan kemudian turunkan suhu di dalam cerek kepada 10C. Tambah air klorin setitik demi setitik dari tangki air ammonia aras tinggi untuk meneutralkan asid yang dihasilkan oleh tindak balas dan meneutralkannya kepada nilai pH 7-8. Semasa proses peneutralan, suhu perlu dikawal di bawah 30 darjah C. Selepas peneutralan, bahan perlu dipam ke dalam pemisah untuk pemisahan statik, dan fasa organik yang lebih rendah harus diasingkan ke dalam tangki simpanan asidik mentah. Kemudian, ia hendaklah dipam ke dalam cerek penyulingan untuk penyulingan vakum dan nyahjerapan (darjah vakum 86.kPa, 70C, 15-20 minit), Kompaun berasilat (0,0-dimetil-N -yl thiophosphoramide) diperolehi.
(2) Kaedah asetil klorida: Letakkan sebatian amina dengan pelarut ke dalam cerek asilasi dari tangki penyukat aras tinggi, mulakan kacau, dan tambah asetil klorida daripada tangki penyukat aras tinggi etil klorida. Kemudian perlahan-lahan naikkan suhu dalam reaktor kepada 50 darjah C, kekalkan suhu selama 2 jam, dan bertindak balas lebih banyak. Kurangkan suhu dalam reaktor kepada 10 darjah C, dan kemudian perlahan-lahan tambah air nitrogen daripada tangki pengukur aras tinggi air ammonia untuk meneutralkan asid yang dihasilkan oleh tindak balas. Meneutralkannya kepada nilai pH 7. Semasa proses peneutralan, suhu dalam reaktor hendaklah dikawal di bawah 30 darjah C. Selepas peneutralan, tambahkan jumlah air yang sesuai. Larutkan garam penyaduran yang dijana semasa proses peneutralan, kacau selama 2-3 minit dan ekstrak bahan ke pemisah untuk pengasingan statik. Asingkan fasa organik yang lebih rendah dan ekstraknya ke dalam cerek penyulingan untuk nyahjerapan vakum (darjah vakum 86.7kPa, 70C, 15-20min) untuk mendapatkan sebatian. Tindak balas asilasi menggunakan anhidrida asetik atau asetil klorida sebagai agen pengasilasi boleh mencapai hasil yang baik.
3. Pengisomeran:
Masukkan jumlah kuantitatif bahan berasilat ke dalam cerek pengisomeran daripada tangki pemeteran aras tinggi bahan berasilat, mula kacau, dan kemudian tambah cuka dimetil sulfat secara berkadar dengan cerek pengisomeran daripada tangki pemeteran aras tinggi cuka dimetil sulfat. Naikkan suhu secara perlahan kepada 65-70 darjah C, kekalkan suhu selama 2 jam dan buang untuk mendapatkan minyak mentah asetat. Bagi setiap pengeluaran 1 tan minyak mentah kepekatan 50 peratus, bahan mentah berikut digunakan: 1953 kg metanol (98 peratus ), 1660 kg fosforus fosfat tiga kali ganda (98 peratus ), 120 kg soda kaustik (30 peratus ), 3220 kg dimetil sulfat (98 peratus ), 2450 kg ammonia (18 peratus), 315 kg sulfur (98 peratus), 295 kg asid asetik (98 peratus), 1700 kg KO (40 peratus), 490 kg daripada etilena (69 peratus ), dan 250 kg sulfur (perindustrian) dikloran (98 peratus ).
Kaedah 3:
Menggunakan dimetil tiofosfat klorida sebagai bahan mentah, di bawah kacau, aminasi dijalankan dengan air ammonia, diikuti dengan asetilasi dengan anhidrida asetik. Asetilasi dijalankan dengan kehadiran asid sulfurik. Semasa proses asetilasi, sebahagian daripada anhidrida asetik ditukar kepada asid asetik, yang kemudiannya dineutralkan dengan ammonia. Asetil klorida juga boleh digunakan sebagai agen pengasilat. Selepas asilasi, larutan dibiarkan berdiri dan dicampur secara organik di lapisan bawah. Selepas pemisahan, dimetil sulfat digunakan untuk pengisomeran, diikuti dengan penyulingan vakum untuk membersihkan produk, kepekatan vakum, dan penghabluran untuk mendapatkan asetat.
[1] : Acephat
Kaedah 4:
1. Pengisomeran pertama diikuti dengan asilasi. Pertama, dengan kehadiran sejumlah kecil dimetil sulfat, 0, 0-dimetiltiotenamida dipanaskan untuk pengisomeran bagi menghasilkan O, S-dimetiltiotenamida, yang kemudiannya bertindak balas dengan etilena atau asetil klorida untuk menghasilkan asetat.
2. Pertama, asilasi diikuti dengan pengisomeran melibatkan tindak balas 0,0-dimethylthioacetamide dengan agen penyejuk dalam pelarut di-etana atau benzena. Agen pengasilat yang biasa digunakan termasuk asid asetik ditambah zink triklorida, pes cuka, asetil klorida, vinil keton, dsb. Tindak balas penyejukan menjana O, 0-dimetil-N-ethylthiotenamide, yang kemudiannya dipanaskan dan diisomerkan menjadi etil metamidofos dalam kehadiran sejumlah kecil dimetil sulfat.
3. By using new catalysts and special crystalline solvents, high-purity raw materials can be prepared. The process involves adding 200g of methamidophos crude oil to a reaction flask, stirring and heating to the reaction temperature. Under the action of the catalyst, acylating agent acetic acid is added dropwise, and the reaction temperature is controlled. After dropwise addition, the crude crude oil of methamidophos is incubated for several hours, and then neutralized and extracted to separate the organic and aqueous phases, Organic phase purification of acephate refined crude oil is carried out by adding solvent A and crystal forming additives, slowly stirring, cooling, crystallization, filtration, and rinsing to obtain the finished product. After processing the mother liquor, qualified finished products can be recovered, with a total product yield of>78 peratus dan kandungan 298.0 peratus .