Dithizone, biasanya dikenali sebagai reagen plumbum, boleh membentuk kompleks dengan ion logam dan berubah warna. Ia adalah pembangun organik yang paling banyak digunakan dalam analisis kolorimetrik. Ia boleh digunakan untuk menentukan jejak ion logam berat, seperti pb2 tambah , hg2 tambah , zn2 tambah dan cd2 tambah . Formula molekul ialah c6h5nhnhcsn=nc6h5. Ia adalah sejenis serbuk kristal biru-hitam yang dicampur dan digoncang dengan larutan akueus logam untuk menghasilkan garam kompleks logam dalam fasa akueus, yang dipindahkan ke lapisan pelarut organik dan mempunyai perubahan warna yang ketara. Mengikut warna dan kedalaman garam kompleks logam, ia boleh digunakan untuk menentukan beberapa logam surih, seperti merkuri, plumbum, zink, dan kadmium, untuk pentitratan penyelarasan dan sebagai penunjuk logam untuk menentukan merkuri, plumbum, zink dan kadmium. . Ia terdedah untuk menunjukkan, yang juga dipanggil reagen plumbum. Tersilap makan boleh menyebabkan kencing manis.
Kaedah sintetikreagen dithizon: sejukkan campuran fenilhidrazin dan toluena hingga di bawah 0 darjah, tambah karbon disulfida di bawah kacau dan kawal kelajuan penambahan untuk mengekalkan suhu tindak balas pada 60 ~ 70 darjah, letakkannya selama lebih daripada 10 minit, kemudian panaskan kepada 90 ~ 95 darjah, menghablur dan melarutkan dan memulakan tindak balas. Apabila sejumlah besar kristal dimendakan, dan reagen asetat plumbum berwarna perang sedikit, tindak balas selesai, disejukkan, dan ditapis, dan kristal.
Ia dibasuh dengan toluena sejuk dan etanol. Kristal putih yang terhasil ialah phenylthiocarbamide. Kemudian, difenilkarbazida ditambah kepada larutan metanol kalium hidroksida, dipanaskan dan direfluks selama 5 ~ 10min, disejukkan kepada kira-kira 30 darjah dengan air ais, ditapis keluar bahan tidak larut, dikacau, dan ditambah dengan larutan akueus asid sulfurik 0.5mol/l kepada turasan sehingga jawapannya hanya berasid kepada kertas ujian merah Congo. Hablur yang diperoleh selepas penapisan dibasuh dengan air sejuk, kemudian dibubarkan dengan larutan natrium hidroksida 5 peratus, ditapis keluar bahan tidak larut, dan turasan disejukkan dengan air ais; pada masa yang sama, berasidkan kertas ujian merah Congo dengan asid sulfurik 0.5mol/l sejuk sehingga ia hanya berasid, tapis selepas jumlah kerpasan, basuh kristal yang ditapis dengan air ais sehingga ion42- layak dan keringkan ia pada 40 darjah selepas penyaliran untuk mendapatkan Diphenylthiocarbazone siap. Reaksi proses ialah:
Langkah-langkah operasi untuk penentuan kandungan plumbum dalam sampel oleh Spektrofotometrinya.
(1) Sampel prarawatan
Di samping membuktikan bahawa penghadaman dan rawatan sampel air adalah tidak perlu, contohnya, air bawah tanah tanpa pepejal terampai dan air permukaan bersih boleh ditentukan secara langsung. Jika tidak, prarawatan hendaklah dijalankan mengikut dua syarat berikut.
① Untuk air permukaan keruh, tambahkan 1ml asid nitrik kepada setiap 100ml sampel air, letakkan pada plat pemanas elektrik untuk dihadam selama 10 minit, tapis dengan kertas penapis cepat selepas disejukkan, dan basuh penapis kertas dengan larutan asid nitrik 0.2 peratus untuk beberapa kali, dan kemudian cairkannya kepada isipadu tertentu dengan asid ini untuk penentuan.
② Untuk air permukaan atau air sisa yang mengandungi banyak pepejal terampai dan bahan organik, tambahkan 5 ml asid nitrik kepada setiap 100 ml sampel air, panaskan pada plat pemanas elektrik, cernakannya kepada kira-kira 10 ml, sejukkan sedikit, tambah 5 ml asid nitrik dan 2 ml asid perklorik, teruskan pemanasan dan penghadaman, dan kukus sehingga hampir kering. Selepas menyejukkan, gunakan larutan asid nitrik 0.2 peratus untuk memanaskan dan melarutkan sisa. Selepas menyejukkan, gunakan kertas penapis pantas untuk menapis. Kertas turas dibasuh dengan 0.2 peratus asid nitrik beberapa kali. Turasan dicairkan dengan asid ini kepada isipadu untuk ujian determinaMeasurementlank hendaklah dijalankan secara selari bagi setiap kumpulan sampel yang dianalisis.
③ Pengukuran yang tepat tidak boleh melebihi 30 μ. Masukkan jumlah sampel plumbum G yang sesuai ke dalam corong pemisah 250 ml, tambah air kepada 100 ml, tambah 3 titis larutan penunjuk timol biru 0.1 peratus, dan laraskannya dengan 6 mol/l larutan natrium hidroksida atau 6 mol/l hidroklorik. larutan asid sehingga kuning stabil kelihatan. Pada masa ini, nilai pH larutan ialah 2.8 untuk penentuan.
(2) Penentuan sampel
① Pengekstrakan kromogenik: tambah plumbum kepada sampel yang diletakkan dalam corong pemisah 250 ml (kandungan plumbum tidak melebihi 30 μ g. Isipadu maksimum tidak melebihi 100 ml). Tambah 10 ml 20 peratus asid nitrik dan 50 ml larutan penurun kalium sianida sitrat, palamkannya dengan ketat, goncangkannya dengan baik dan sejukkan ke suhu bilik. Selepas menambah 10 mldithizone,ukur dengan ketat, goncang corong pemisah dengan kuat selama 30 saat dan letakkan dalam lapisan.
② Pengukuran: masukkan bebola kecil kapas penyerap bebas plumbum ke dalam leher corong pemisah, lepaskan fasa organik yang lebih rendah, buang 1 ~ 2ml lapisan kloroform, dan kemudian masukkan ke dalam kuvet 10mm. Dengan kloroform sebagai rujukan, ukur penyerapan ekstrak pada 510nm, tolak penyerapan ujian kosong, dan kemudian cari kandungan plumbum daripada lengkung penentukuran.
③ Ujian kosong: ambil air tanpa plumbum dan bukannya sampel, gunakan jumlah reagen lain yang sama, dan kendalikan mengikut langkah di atas.
(3) Lukisan keluk penentukuran
Tambahkan {{0}}, 0.50, 1.00, 5.00, 7.50, 10.00, 12.50 dan 15.00 ml daripada larutan plumbum piawai kepada satu siri pemisah 250 ml. Sukat jumlah air ternyahion bebas plumbum kepada 100ml, dan lakukan pembangunan warna dan pengukuran mengikut langkah penentuan sampel di bawah.