Shaanxi BLOOM Tech Co., Ltd. ialah salah satu pengeluar dan pembekal penyelesaian litium aluminium hidrida cas 16853-85-3 yang paling berpengalaman di China. Selamat datang ke borong pukal berkualiti tinggi litium aluminium hidrida penyelesaian cas 16853-85-3 untuk dijual di sini dari kilang kami. Perkhidmatan yang baik dan harga yang berpatutan disediakan.
Formula kimia bagiPenyelesaian Litium Aluminium Hidrida(LAH) ialah LiAlH ₄, iaitu sebatian tak organik yang terdiri daripada litium (Li), aluminium (Al), dan hidrogen (H). Dalam strukturnya, atom aluminium dikelilingi oleh empat atom hidrogen, membentuk konfigurasi tetrahedral, manakala ion litium terikat kepada [AlH ₄] ⁻ anion melalui ikatan ionik. Struktur unik ini memberikan LAH dengan kereaktifan yang sangat tinggi.
Ia mempamerkan keterlarutan yang baik dalam pelarut bukan proton polar, yang disebabkan oleh keupayaan interaksi antara molekul pelarut dan LAH. Pelarut bukan proton polar menstabilkan pasangan ion LAH melalui pelarutan, dengan itu menggalakkan pembubaran. Larutan ini boleh mengurangkan ester, asid karboksilik, asil klorida, aldehid, keton, dsb. kepada alkohol yang sepadan. Sebagai contoh, etil asetat dikurangkan kepada etanol dalam larutan LAH/THF. Sebatian nitro, nitril, dan amida boleh dikurangkan kepada amina. Sebagai contoh, nitrobenzene dikurangkan kepada anilin. Di bawah keadaan tertentu, LAH boleh mengurangkan kumpulan berfungsi tertentu secara terpilih tanpa menjejaskan bahagian lain.
|
Kami boleh menghantar di bawah nama sebenar! Litium Aluminium Hidrida, CAS 16853-85-3 Kod HS: 2850009090
Penjelasan untuk penghantaran nama sebenar: |
 |
|
Formula Kimia |
AlH4Li |
|
Misa tepat |
38 |
|
Berat Molekul |
38 |
|
m/z |
38 (100.0%), 37 (8.2%) |
|
Analisis Unsur |
Al, 71.09; H, 10.62; Li, 18.29 |
|
|
|
Penyelesaian Litium Aluminium Hidrida(LiAlH ₄) ialah agen pengurangan yang sangat berkesan dalam sintesis organik, dan penyediaannya memerlukan pematuhan ketat kepada prinsip utama seperti persekitaran lengai, kawalan suhu rendah dan pemilihan pelarut.
Pati Kimia dan Sifat Asas
Struktur Molekul dan Aktiviti Tindak Balas
LiAlH ₄ terdiri daripada ion litium (Li ⁺) dan anion tetrahedral [AlH ₄] ⁻. Atom aluminium diikat secara kovalen kepada empat atom hidrogen untuk membentuk-pembawa hidrogen tenaga tinggi. Kebolehurangannya yang kuat berasal daripada kekutuban ikatan hidrogen aluminium (dengan perbezaan keelektronegatifan Δ χ=1.5), yang membolehkan atom hidrogen membawa beberapa cas negatif dan mudah menyerang pusat bercas positif seperti karbonil karbon. Eksperimen telah menunjukkan bahawa LiAlH ₄ mempunyai kecekapan pengurangan lebih 98% untuk ester, asid karboksilik, dan asil klorida, yang jauh lebih tinggi daripada natrium borohidrida (NaBH ₄) isoterma dan agen pengurangan.
Keadaan fizikal dan keterlarutan
LiAlH ₄ tulen ialah serbuk kristal putih, manakala produk komersil kelihatan kelabu kerana kehadiran jumlah surih unsur aluminium (0.5% -2%). Ketumpatannya ialah 0.917 g/cm ³ dan takat leburnya ialah 190 darjah C (sebelum penguraian). Data keterlarutan adalah seperti berikut:
Eter: 25-30 g/100g (25 darjah C), pelarut optimum
Tetrahydrofuran (THF): 13 g/100g, biasa digunakan dalam industri
Dimethoxyethane (DME): separa terlarut (5-8 g/100g)
Dioksana: Hampir tidak larut (0.1 g/100g)
Kekutuban pelarut (ε) dan keupayaan menderma elektron (DN) adalah faktor utama yang mempengaruhi keterlarutan. Eter (ε=4.3, DN=20.0) membentuk ikatan koordinasi dengan Li ⁺ melalui pasangan elektron tunggal atom oksigen, menstabilkan pasangan ion; Walau bagaimanapun, keterlarutan dioksana (ε=2.2, DN=15.1) berkurangan dengan ketara disebabkan kekutuban yang tidak mencukupi.
Teknologi penyediaan penyelesaian
Kaedah sintesis kimia klasik
Laluan aluminium klorida litium hidrida
Persamaan tindak balas: 4LiH+AlCl3 → (C ₂ H ₅) ₂ O → LiAlH ₄+3LiCl
Langkah-langkah operasi:
Pra rawatan: Di bawah perlindungan nitrogen, vakum serbuk litium hidrida (LiH) kering pada 120 darjah C selama 2 jam untuk mengeluarkan air terjerap permukaan.
Pemilihan pelarut: Gunakan eter kontang (kelembapan<50 ppm) as the reaction medium, with a boiling point (34.6 ° C) that facilitates subsequent distillation recovery.
Kawalan tindak balas: Perlahan tambah AlCl3 pada ampaian LiH dan kekalkan suhu pada -10 darjah C hingga 0 darjah C. Tindak balas eksotermik perlu dikawal dengan mandi garam ais.
Selepas rawatan: Tapis untuk mengeluarkan mendakan LiCl, pekatkan turasan kepada kepekatan LiAlH ₄ 2M, dan simpan dalam botol polietilena.
Pengoptimuman hasil: Dengan menambah 0.5% tetraisopropyl titanate (Ti (OiPr) ₄) sebagai pemangkin, hasil boleh ditingkatkan daripada 82% kepada 91%.
Kaedah sintesis kimia klasik
Kaedah anjakan natrium aluminium (gred industri)
Laluan tindak balas:
Na + Al + 2H₂ →(500 darjah , 100 atm)→ NaAlH₄
NaAlH₄ + LiCl → THF→ LiAlH₄ + NaCl
Ciri-ciri proses:
Tindak balas penghidrogenan{0}}tekanan tinggi perlu dijalankan dalam bekas tindak balas aloi titanium, dengan ketepatan kawalan suhu ± 2 darjah C.
Tindak balas anjakan garam memerlukan penggunaan THF kontang (lembapan<10 ppm) and the separation of NaCl through fractional crystallization.
Ketulenan produk gred perindustrian boleh mencapai 99.5%, tetapi kosnya adalah 30% lebih tinggi daripada kaedah sintesis kimia.
Laluan pemangkin baharu
Sistem naftalena litium titanium tetraklorida
Mekanisme tindak balas:
3.5g Li+32g naftalena+0.45ml TiCl ₄ → (H ₂, 1 atm) → LiH · komposit Ti
LiH·Ti + AlCl₃ →(C₂H₅)₂O→ LiAlH₄
Kelebihan:
Suhu tindak balas jatuh ke suhu bilik (25 darjah C), mengurangkan penggunaan tenaga sebanyak 60%.
Mangkin titanium memendekkan masa tindak balas daripada 24 jam kepada 8 jam.
Kekotoran titanium dalam produk adalah kurang daripada 0.1%, dan tiada penulenan tambahan diperlukan.
Sintesis mekanik: LiH telah bertindak balas secara langsung dengan AlCl3 dalam keadaan pepejal dengan-pengilangan bebola tenaga tinggi (500 rpm, 2 jam), dengan hasil 78%. Kaedah ini sesuai untuk keadaan bebas-pelarut, tetapi ia perlu menyelesaikan masalah haus dan pencemaran bahan tangki pengilangan bebola (seperti polytetrafluoroethylene).
Kestabilan penyelesaian dan mekanisme degradasi
Kinetik penguraian terma
Penyelesaian Litium Aluminium Hidridaperlahan-lahan terurai menjadi Li3AlH ₆ dan LiH pada suhu bilik, dengan susunan tindak balas 1.5 dan tenaga pengaktifan Ea=102 kJ/mol. Kekotoran logam peralihan seperti titanium dan besi boleh meningkatkan kadar penguraian sebanyak 5 kali ganda,-bahan mentah ketulenan yang begitu tinggi (Fe<1 ppm, Ti<0.5 ppm) need to be used.
Kesan pelarut
Sistem eter: Pada -20 darjah C, separuh-hayat penyelesaian LiAlH ₄ ialah 30 hari; Apabila dipanaskan hingga 25 darjah C, separuh hayat dipendekkan kepada 7 hari.
Sistem THF: Disebabkan oleh ikatan koordinasi yang lebih kuat yang terbentuk antara atom oksigen THF dan Li ⁺, kestabilan larutan bertambah baik dan separuh-hayat pada 25 darjah C mencapai 14 hari.
Analisis Produk Degradasi
Melalui pengesanan -ray difraksi (XRD) dan resonans magnetik nuklear (NMR), produk degradasi termasuk:
Li3 AlH ₆ (sistem kristal heksagon, ketumpatan hidrogen dikurangkan sebanyak 30%)
Al (OH)3 (generated when the solution is exposed to humidity>10%)
Li ₂ O (dikesan selepas-simpanan jangka panjang)
Sintesis perantaraan farmaseutikal: reagen pengurangan teras untuk-ubat canggih
Penyelesaian LAH digunakan secara meluas dalam sintesis perantaraan-ubat tinggi seperti anti-tumor, kardiovaskular, neurologi, anti-radang, antivirus, dll. kerana selektiviti pengurangan yang kuat, sedikit tindak balas sampingan dan ketulenan yang tinggi. Ia adalah piawaian emas untuk reagen pengurangan gred farmaseutikal.
Perantaraan paclitaxel: pengurangan rantai sisi
Paclitaxel (ubat anti-kanser bintang) mengandungi kumpulan ester dan amida dalam rantai sisinya. Ia perlu dikurangkan pada suhu rendah menggunakan LAH/THF untuk menukar ester kepada alkohol, amida kepada amina, dengan hasil 92% dan ketulenan optik 99%. Ini adalah langkah utama dalam sintesis separuh paclitaxel.
Perantaraan imatinib: nitril → amina primer
Dalam sintesis imatinib (Gleevec, ubat anti leukemia), derivatif benzonitril dikurangkan kepada amina primer oleh LAH dengan hasil 95% dan tiada kekotoran. Selepas itu, ia dipekatkan dengan asil klorida untuk membentuk perantaraan sasaran.
Perantaraan doxorubicin: pengurangan karbonil
Doxorubicin (ubat antikanser anthracycline) mengandungi berbilang kumpulan keton dan ester, dan memerlukan -pengurangan terpilih suhu rendah LAH kumpulan keton kepada alkohol sekunder sambil mengekalkan kumpulan ester. Regioselektiviti adalah 98% untuk mengelakkan pengurangan dan penyahaktifan yang berlebihan.
Perantaraan Atorvastatin: ester → diol
Dalam sintesis atorvastatin (ubat penurun lipid-), diester rantai panjang-dikurangkan kepada 1.3-diol oleh refluks LAH/THF dengan hasil 90% dan ketulenan kiral 99.5%, yang merupakan teknologi utama ubat statin yang biasa.
Perantaraan clopidogrel: amida → amina tertier
Clopidogrel (ubat antiplatelet) mengandungi amida tertier, yang dikurangkan kepada amina tertier oleh LAH dengan hasil 93% dan tiada kekotoran amina sekunder. Selepas itu, kitaran menjana struktur teras thienopyridine.
Perantaraan fluoxetine: keton → alkohol sekunder
Dalam sintesis fluoxetine (ubat antidepresan), derivatif acetophenone dikurangkan oleh LAH kepada alkohol sekunder kiral dengan hasil 94% dan nilai ee 98%, menjadikannya kes klasik sintesis ubat kiral.
Gabapentin perantaraan: nitril → amina primer
Dalam sintesis gabapentin (ubat antiepileptik), sikloheksilnitrile dikurangkan oleh LAH kepada sikloheksilmetilamin dengan hasil 92% dan ketulenan 99%. Ia kemudiannya dipekatkan dengan asid asetik untuk menghasilkan dadah sasaran.
Ibuprofen perantaraan: asid karboksilik → alkohol
Dalam sintesis ibuprofen (ubat anti-radang bukan steroid), asid isobutil benzoik dikurangkan kepada isobutyl benzyl alcohol melalui LAH dengan hasil sebanyak 90%, diikuti dengan pengoksidaan dan asilasi untuk menghasilkan ibuprofen.
Perantaraan oseltamivir: ester → alkohol
Dalam sintesis oseltamivir (Tamiflu, ubat anti influenza), ester sikloheksena berbilang digantikan secara terpilih dikurangkan kepada alkohol oleh LAH, dengan hasil 91% dan stereoselektiviti 97%, yang merupakan langkah utama dalam jumlah sintesis.
Piawaian operasi keselamatan
Peralatan Pelindung Diri (PPE)
+
-
Perlindungan pernafasan: Respirator dibekalkan udara diperakui NIOSH (APF=1000) dilengkapi dengan kanister penapis wap organik.
Skin protection: Butyl rubber gloves (thickness 0.7mm, penetration time>480 minit), pakaian tahan kimia (bahan Tychem 2000).
Perlindungan mata: Topeng muka penuh (mematuhi standard ANSI Z87.1).
Kawalan Persekitaran Operasi
+
-
Suasana lengai: Lindungi dengan nitrogen (O₂<1 ppm, H ₂ O<0.1 ppm) or argon (purity 99.999%).
Pemantauan suhu: Sistem tindak balas dilengkapi dengan termometer rintangan platinum (ketepatan ± 0.1 darjah C), yang secara automatik mencetuskan sistem penyejukan apabila suhu melebihi had.
Penulenan pelarut: Gunakan penapis molekul (jenis 4A) dan rawatan refluks natrium logam untuk mengurangkan kandungan lembapan eter kepada di bawah 10 ppm.
Tindakan kecemasan terhadap kebocoran
+
-
Pengasingan: Tetapkan zon amaran radius 10 meter dan larang penggunaan peranti elektronik.
Peneutralan: Tutup bahan yang bocor dengan pasir kering (3 kali ganda jumlah kebocoran) untuk mengelakkan sentuhan langsung.
Pengumpulan: Pindahkan bahan terjerap ke baldi bertutup polietilena dan labelkannya sebagai "sisa berbahaya yang menghakis".
Pengudaraan: Hidupkan kipas kalis letupan-dan teruskan ekzos selama 2 jam, memantau kepekatan hidrogen (<4% LEL).
Arah penyelidikan masa depan
belajarPenyelesaian Litium Aluminium Hidrida precursors released through light or heat control, such as cage like compounds triggered by ultraviolet light decomposition, can significantly reduce operational risks. Preliminary experiments have shown that the activity retention rate of such derivatives is>90% selepas 6 bulan penyimpanan.
Exploring ionic liquids (such as [BMIM] [BF ₄]) as solvents for LiAlH ₄ solutions, their non flammability and high boiling point (>300 darjah C) boleh meningkatkan keselamatan. Pada masa ini, keterlarutan LiAlH ₄ dalam [BMIM] [BF ₄] ialah 5 g/100g (25 darjah C), tetapi kadar tindak balas dikurangkan sebanyak 40% berbanding sistem eter.
Dengan menggunakan teknik nanoteknologi seperti menyediakan zarah LiAlH ₄ dengan panjang gelombang 20-50 nm, selektiviti tindak balas dipertingkatkan dan penjanaan produk sampingan dikurangkan. Eksperimen menunjukkan bahawa hasil pengurangan sebatian nitro oleh nano LiAlH ₄ meningkat daripada 85% kepada 92%.
Soalan Lazim
Apakah pelarut untuk litium aluminium hidrida?
+
-
LiAlH4 ialah pepejal kristal yang stabil, larut dalam pelarut eter di mana ia membentuk kompleks aluminium (keterlarutan Et2O 39g/100ml, THF 15g/100ml, THF/toluena (70/30) 17g/100ml) dan mampu mengurangkan kebanyakan kumpulan berfungsi polar (asid, ester, dan asam).
Bagaimana untuk membuat litium aluminium hidrida?
+
-
Litium Aluminium Hidrida (LiAlH4) Untuk Pengurangan Karboksilik ...Litium aluminium hidrida (
atau LAH) ialah agen penurunan yang kuat dalam sintesis organik, biasanya digunakan untuk mengurangkan karbonil (seperti asid karboksilik, ester dan keton) kepada alkohol. Ia disediakan secara industri dengan bertindak balas litium hidrida dan aluminium klorida, dan ia memerlukan keadaan kontang dan lengai yang ketat untuk mengelakkan tindak balas eksotermik yang berbahaya dengan kelembapan.
Cool tags: larutan litium aluminium hidrida cas 16853-85-3, pembekal, pengilang, kilang, borong, beli, harga, pukal, untuk dijual