TRI-N-OCTYLPHOSPINE (pautan:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/tri-n-octylphosphine-cas-4731-53-7.html) ialah sebatian organophosphorus dengan pelbagai kegunaan. Beberapa kaedah biasa untuk mensintesis TRI-N-OCTYLPHOSPINE akan diperkenalkan.
1. Kaedah fosforus triklorida:
Formula tindak balas kimia:
3 C8H17Br + PCl3 → [(C8H17)3P] + 3 HCl
Langkah tindak balas:
Langkah 1: Bromida Kering
- n-oktil bromida kering (C8H17Br) di bawah vakum melalui tiub pengering atau ketuhar untuk mengeluarkan lembapan.
Langkah 2: Perlindungan atmosfera lengai
- Semasa proses tindak balas, suasana lengai yang berterusan perlu dikekalkan untuk mengelakkan udara dan lembapan daripada memasuki sistem tindak balas.
- Sambungkan bekalan gas lengai (cth nitrogen) untuk memasukkan gas lengai ke dalam unit tindak balas.
Langkah 3: Penyediaan peranti tindak balas
- Sediakan vial tindak balas kering (seperti kelalang bahagian bawah bulat) dan letakkan vial dalam pengacau termostatik. Pastikan bahagian bawah botol dilengkapi dengan bar kacau magnetik.
Langkah 4: Tambah Fosforus Triklorida
- Tambah jumlah fosforus triklorida (PCl3) ke dalam kelalang tindak balas sambil mengekalkan suasana lengai untuk mengelakkan kemasukan lembapan dan oksigen.
Langkah 5: Tambah n-octyl bromide
- Jatuhkan n-oktil bromida (C8H17Br) secara perlahan-lahan atau berterusan ke dalam kelalang tindak balas.
- Untuk mengawal kadar tindak balas dan kenaikan suhu, bromida perlu ditambah secara beransur-ansur.
Langkah 6: Kawalan suhu tindak balas
- Semasa tindak balas, kekalkan suhu tindak balas yang sesuai, biasanya dalam julat 30-60 darjah Celsius.
- Gunakan tab mandi air bersuhu tetap atau pemanas untuk kawalan suhu.
Langkah 7: Tindak balas penggantian nukleofilik
- Atom bromin digantikan oleh atom fosfin oleh tindak balas penggantian nukleofilik.
- Nukleofil pilihan seperti tiourea atau tiourasil boleh digunakan untuk mencapai langkah ini.
Langkah 8: Menambah Nukleofil
- Tambahkan nukleofil pada kelalang tindak balas dan teruskan kacau tindak balas pada suhu tinggi, biasanya dalam julat 80-100 darjah Celsius.
Langkah 9: Pengendalian Campuran Tindak balas
- Selepas masa tindak balas yang sesuai, TRI-N-OCTYLPHOSPHINE akan terbentuk dalam campuran tindak balas.
- Ekstrak dan tulen produk yang diingini dengan langkah pengasingan dan penulenan yang sesuai (cth pengekstrakan pelarut, penghabluran, penyulingan, dsb.).
2. Kaedah phosphating langsung:
Formula tindak balas kimia:
3 C8H18 + P4 → 3 (C8H17)3P
Langkah tindak balas:
Langkah 1: Pengeringan bahan mentah
- n-oktana kering (C8H18) dan fosforus putih (P4) di bawah vakum melalui tiub pengering atau ketuhar untuk menghilangkan lembapan dan kekotoran.
Langkah 2: Perlindungan atmosfera lengai
- Semasa proses tindak balas, suasana lengai yang berterusan perlu dikekalkan untuk mengelakkan udara dan lembapan daripada memasuki sistem tindak balas.
- Sambungkan bekalan gas lengai (cth nitrogen) untuk memasukkan gas lengai ke dalam unit tindak balas.
Langkah 3: Penyediaan Reaktor
- Sediakan vial tindak balas kering (seperti kelalang bahagian bawah bulat) dan letakkan vial dalam pengacau termostatik. Pastikan bahagian bawah botol dilengkapi dengan bar kacau magnetik.
Langkah 4: Memanaskan Vial Reaksi
- Panaskan vial tindak balas pada suhu yang sesuai. Biasanya, suhu tindak balas adalah dalam julat 150-200 darjah Celsius.
Langkah 5: Tambah Fosforus Putih
- Masukkan serbuk fosforus putih pra-kering secara beransur-ansur ke dalam kelalang tindak balas yang dipanaskan.
- Penambahan kelompok disyorkan untuk mengawal kadar tindak balas dan suhu.
Langkah 6: Tambah n-octane
- Perlahan-lahan tambah n-oktana setitik demi setitik ke dalam kelalang tindak balas.
- n-oktana akan bertindak sebagai pelarut dan agen penurunan dalam tindak balas fosfat.
Langkah 7: Pengadukan tindak balas dan kawalan suhu
- Teruskan mengacau campuran tindak balas dan mengekalkan suhu tindak balas yang betul.
- Kawalan suhu adalah kunci untuk memastikan tindak balas yang mencukupi dan terpilih.
Langkah 8: Pengekstrakan dan penulenan produk
- Selepas masa tindak balas yang sesuai, TRI-N-OCTYLPHOSPHINE akan terbentuk dalam campuran tindak balas.
- Seperti yang diperlukan, produk yang diingini boleh diekstrak dan ditulenkan melalui langkah pengasingan dan penulenan yang sesuai (seperti pengekstrakan pelarut, penghabluran, penyulingan, dll.).
3. Kaedah fosfin hidrida:
Kaedah fosfin hidrida adalah kaedah yang agak baru untuk menyediakan TRI-N-OCTYLPHOSPINE, yang mempunyai selektiviti yang lebih tinggi dan keadaan proses yang lebih ringan. Formula tindak balas kimia:
(C8H17)3P + H2 → (C8H17)3PH
Langkah tindak balas:
Langkah 1: Perlindungan atmosfera lengai
- Semasa proses tindak balas, suasana lengai yang berterusan perlu dikekalkan untuk mengelakkan udara dan lembapan daripada memasuki sistem tindak balas.
- Sambungkan bekalan gas lengai (cth nitrogen) untuk memasukkan gas lengai ke dalam unit tindak balas.
Langkah 2: Penyediaan Reaktor
- Sediakan cerek tindak balas kering atau botol tindak balas, dan letakkan cerek atau botol dalam pengadun termostatik. Pastikan bahagian bawah cerek atau botol dilengkapi dengan bar kacau magnet.
Langkah 3: Tambah tri-n-octilphosphine
- Masukkan tri-n-octylphosphine yang telah disediakan secara beransur-ansur ke dalam cerek tindak balas atau botol.
- Tri-n-octylphosphine akan berfungsi sebagai bahan permulaan untuk tindak balas fosfat.
Langkah 4: Tambah Pemangkin Asid
- Tambah jumlah pemangkin asid yang sesuai (seperti asid hidroklorik atau asid sulfurik). Pemangkin asid boleh memudahkan tindak balas.
Langkah 5: Memperkenalkan Hidrogen
- Hidupkan peranti bekalan hidrogen dan biarkan hidrogen mengalir perlahan ke dalam reaktor atau botol.
- Hidrogen akan bertindak sebagai agen penurunan untuk tindak balas.
Langkah 6: Pengadukan tindak balas dan kawalan suhu
- Mulakan pengacau termostatik untuk mencampurkan campuran tindak balas dengan teliti.
- Kawal suhu tindak balas untuk memastikan tindak balas diteruskan.
Langkah 7: Kawalan Masa Reaksi
- Mengikut keperluan, kawal panjang masa tindak balas. Masa tindak balas yang lebih lama boleh meningkatkan hasil dan ketulenan.
Langkah 8: Pengekstrakan dan penulenan produk
- Selepas masa tindak balas yang sesuai, TRI-N-OCTYLPHOSPHINE akan terbentuk dalam campuran tindak balas.
- Seperti yang diperlukan, produk yang diingini boleh diekstrak dan ditulenkan melalui langkah pengasingan dan penulenan yang sesuai (seperti pengekstrakan pelarut, penghabluran, penyulingan, dll.).
Perlu diingatkan bahawa semasa sintesis TRI-N-OCTYLPHOSPHINE, perkara berikut harus diperhatikan:
1) Pastikan reaktor dan reagen kering sebelum tindak balas untuk mengelakkan pengaruh lembapan pada mangkin atau bahan tindak balas.
2) Memandangkan beberapa bahan toksik digunakan dalam proses sintesis, sila ikuti prosedur operasi keselamatan dengan ketat dan ambil langkah perlindungan yang perlu.
3) Semasa proses tindak balas, suhu tindak balas, masa tindak balas dan bahagian bahan tindak balas harus dikawal untuk memastikan hasil dan ketulenan yang lebih tinggi.
4) Akhir sekali, TRI-N-OCTYLPHOSPHINE yang disintesis boleh menjalani satu siri langkah penulenan, seperti penghabluran semula, penyulingan, dll., untuk mendapatkan produk yang lebih tulen.