Asid hipofosforus(pautan:http://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-materials/hypophosphorous-acid-solution-cas-6303-21-5.html) ialah sebatian tak organik dengan formula molekul H3PO2. bernama: air, HO2P. Ia adalah cecair tidak berwarna hingga sedikit kuning. Ia agak stabil pada suhu bilik, tetapi ia mudah terurai di bawah pengaruh haba, cahaya dan udara. Ia juga mudah dioksidakan oleh agen pengoksida, jadi ia perlu disimpan dalam bekas kedap udara dengan pendedahan kepada oksigen sesedikit mungkin. Asid hipofosforus juga memainkan peranan tertentu dalam bidang pertanian, industri makanan, rawatan air dan perlindungan alam sekitar. Secara keseluruhannya, asid hipofosforus ialah sebatian pelbagai fungsi dan boleh digunakan secara meluas, yang mempunyai kepentingan yang besar kepada banyak industri dan bidang. Oleh itu, kaedah sintesis produk ini telah menjadi salah satu aspek terpenting bagi penyelidik saintifik. Melalui usaha penyelidik Shaanxi Chuzhan Chemical Co., Ltd. dan rujukan kesusasteraan, kaedah sintesis asid hipofosforus (asid hipofosforus) terutamanya termasuk jenis berikut, dan setiap kaedah serta mekanisme tindak balasnya akan diterangkan secara terperinci:
|
|
|
|
1. Kaedah hidrolisis ester fosfat:
Ini adalah kaedah biasa untuk sintesis asid hipofosforus, yang diperoleh melalui hidrolisis ester fosfat. Langkah-langkah khusus adalah seperti berikut:
(1) Tindak balas penggantian: Pertama, ester fosfat bertindak balas dengan alkohol atau fenol untuk membentuk sebatian ester fosfat.
R-OH tambah PCl3→ R-OPCl2 ditambah HCl
(2) Tindak balas hidrolisis: Kemudian, dalam keadaan beralkali, sebatian fosfat bertindak balas dengan air untuk menghasilkan asid hipofosforus dan alkohol atau fenol yang sepadan.
R-OPCl2tambah 2H2O → H3PO2tambah 2HCl tambah R-OH
Langkah-langkah operasi eksperimen:
a. Melarutkan ester fosfat: Tambahkan jumlah ester fosfat yang sesuai ke dalam bekas tindak balas kering.
b. Tambah pemangkin (pilihan): Mengikut keperluan, anda boleh menambah sedikit pemangkin asid-asas alkohol dan asid fosforik, dan kacau rata.
c. Tambah air: Masukkan air suling perlahan-lahan ke dalam bekas tindak balas.
d. Laraskan pH: Jika perlu, laraskan pH larutan tindak balas dengan sewajarnya semasa tindak balas. Larutan berasid atau beralkali boleh digunakan untuk penyaman udara.
e. Tindak balas: menjalankan tindak balas pada suhu yang sesuai (suhu bilik atau pemanasan). Bergantung kepada ester fosfat, masa tindak balas mungkin berbeza-beza.
f. Tamat tindak balas: Berhenti mengacau selepas tindak balas selesai, dan biarkan sistem tindak balas berdiri untuk tempoh masa untuk memastikan tindak balas selesai.
g. Pengasingan produk: Sistem tindak balas dirawat dengan betul, seperti penapisan atau pengekstrakan, untuk memisahkan alkohol dan asid fosforik yang dihasilkan.
h. Mencuci dan mengeringkan: Basuh dan keringkan produk dengan kaedah yang sesuai untuk membuang kekotoran.
2. Kaedah mengurangkan anhidrida fosforik:
Kaedah ini mensintesis asid hipofosforus dengan mengurangkan anhidrida fosforik seperti anhidrida trifenilfosfonik. Langkah-langkah khusus adalah seperti berikut:
(1) Tindak balas: Tindak balas anhidrida fosforik dengan agen penurunan (seperti natrium fosfit, kalium fosfit, dll.).
(R3P=O)2O tambah H3PO2 → 2H3PO2tambah (R3P=O)
(2) Pengasingan: Asid hipofosforus dan anhidrida fosforik yang tidak bertindak balas dipisahkan dengan kaedah yang sesuai seperti pengekstrakan, penghabluran atau penyulingan.
Langkah-langkah operasi eksperimen:
a. Larutkan anhidrida fosforik sasaran: Tambahkan jumlah anhidrida fosforik sasaran yang sesuai ke dalam bekas tindak balas kering.
b. Tambah pelarut: Tambah jumlah pelarut yang sesuai ke dalam bekas tindak balas dan kacau rata untuk melarutkan sepenuhnya anhidrida fosforik.
c. Menambah asid Hypophosphorous: Perlahan-lahan menambah jumlah yang sesuai asid Hypophosphorous ke dalam bekas tindak balas. Kacau dengan teliti semasa penambahan untuk memastikan tindak balas seragam.
d. Tindak balas: menjalankan tindak balas pada suhu yang sesuai (suhu bilik atau pemanasan). Bergantung pada keadaan, mungkin perlu untuk memanaskan sistem tindak balas.
e. Tamat tindak balas: Berhenti mengacau selepas tindak balas selesai, dan sejukkan campuran tindak balas ke suhu bilik.
f. Pengasingan produk: Gunakan kaedah yang sesuai seperti pengekstrakan, penapisan atau penghabluran untuk memisahkan produk daripada pelarut.
g. Mencuci dan mengeringkan: Basuh produk dengan pelarut yang sesuai untuk menghilangkan kekotoran, dan keringkan produk dengan kaedah yang sesuai (seperti pengeringan vakum atau penyejatan pelarut).
3. Kaedah pengurangan asid fosforus teroksida:
Kaedah ini mensintesis asid hipofosforus dengan mengurangkan asid fosforus teroksida (H5P3O10). Langkah-langkah khusus adalah seperti berikut:
(1) Penyediaan asid fosforus teroksida: bertindak balas asid fosforik dengan asid asetik glasier yang berlebihan untuk menghasilkan asid fosforus teroksida.
H3PO4tambah 2CH3COOH → H5P3O10tambah 2H2O
(2) Tindak balas pengurangan: bertindak balas asid fosforus teroksida dengan agen pengurangan (seperti natrium fosfat, kalium fosfat, dll.) di bawah keadaan beralkali untuk menjana asid hipofosfor.
H5P3O10tambah 6NaH2PO2 → 3H3PO2ditambah 6NaHPO3
4. Kaedah hidroterma:
Kaedah hidroterma ialah kaedah sintesis yang dijalankan di bawah keadaan suhu tinggi dan tekanan tinggi. Langkah-langkah khusus adalah seperti berikut:
(1) Tindak balas: Tindak balas asid fosforik, fosfat atau sebatian asid fosforik lain dengan agen penurun yang sesuai (seperti formaldehid, asetaldehid, dll.) di dalam air.
H3PO4tambah 3CH2O → H3PO2tambah 3H2O tambah CO2
(2) Rawatan hidroterma: Campuran tindak balas tertakluk kepada rawatan hidroterma di bawah suhu dan tekanan tinggi, biasanya pada 180-240 darjah selama beberapa jam.
(3) Pengasingan dan penulenan: melalui penapisan, penghabluran, penyulingan dan kaedah lain, asid hypophosphorous diasingkan dan disucikan.
Langkah-langkah operasi eksperimen:
a. Bekas pra-rawatan: Bersihkan dan keringkan bekas bertekanan tinggi dengan teliti untuk memastikan ia bebas daripada kekotoran.
b. Sediakan penyelesaian tindak balas: Tambah jumlah pelarut yang sesuai (seperti air) ke dalam bekas bertekanan tinggi, dan tambah asid Hypophosphorous yang diperlukan. Mengikut keperluan eksperimen, nisbah molar pelarut dan reagen boleh diselaraskan.
c. Kacau dan bancuh: Mulakan peranti kacau atau tambah bar kacau magnet untuk memastikan larutan bercampur dan terampai sepenuhnya.
d. Bekas kedap udara: tutup rapat bekas tekanan tinggi untuk memastikan kedap udara dalaman.
e. Pemanasan dan kenaikan suhu: Masukkan bekas tekanan tinggi ke dalam peralatan pemanas dan naikkan suhu secara beransur-ansur. Mengikut keperluan keadaan tindak balas dan produk sasaran, kadar pemanasan dan suhu tindak balas akhir boleh dikawal.
|
|
|
f. Kekalkan keadaan tindak balas: Selepas mencapai suhu sasaran, kekalkan sistem tindak balas pada suhu tinggi dan tekanan tinggi untuk tempoh masa tertentu. Masa tindak balas telah diselaraskan mengikut keperluan eksperimen.
g. Penyejukan: Hentikan pemanasan dan biarkan sistem tindak balas menyejuk ke suhu bilik secara semula jadi.
h. Buka bekas: Apabila sistem tindak balas disejukkan sepenuhnya, bekas tekanan tinggi boleh dibuka. Ambil perhatian bahawa memandangkan sistem tindak balas beroperasi pada suhu dan tekanan tinggi, kendalikan dengan berhati-hati apabila membuka bekas untuk mengelakkan kecederaan.
i. Pengasingan produk: Gunakan kaedah yang sesuai seperti penapisan, pengekstrakan atau penghabluran untuk memisahkan produk daripada larutan.
j. Mencuci dan mengeringkan: Basuh produk dengan pelarut yang sesuai untuk menghilangkan kekotoran, dan keringkan produk dengan kaedah yang sesuai seperti pengeringan vakum atau penyejatan pelarut.
Perlu diingatkan bahawa apabila mensintesis asid Hypophosphorous, adalah perlu untuk mengikuti prosedur operasi yang selamat dan menggunakan peralatan dan langkah yang sesuai. Sesetengah kaedah sintetik mungkin melibatkan suhu tinggi, tekanan atau bahan toksik, jadi ia mesti dikendalikan dengan berhati-hati. Di samping itu, mengikut keperluan dan keperluan aplikasi tertentu, kaedah sintesis yang sesuai boleh dipilih untuk menyediakan asid hypophosphorous.